[发明专利]一种从甘草中提取甘草酸的方法有效
申请号: | 201410453575.9 | 申请日: | 2014-09-07 |
公开(公告)号: | CN104262448B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 蒲洪友;文化;祝波 | 申请(专利权)人: | 四川宝鼎香中药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610000 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 提取 方法 | ||
1.一种从甘草中提取甘草酸的方法,其包括以下步骤:
1)将新鲜甘草风干后,粉碎成粒径为50μm-200μm的甘草颗粒;
2)将甘草颗粒置于容器中,加入3-5倍(w/v)的乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂混合,静置1-3小时后过滤得甘草酸提取液;
3)向步骤2)中得到的甘草酸提取液中加入与乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂等体积的15-30%的乙醇水溶液作为水相溶剂,调节混合溶液pH为7.0-9.0,进行萃取,收集水相溶液;
4)向水相溶液中加入与乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂等体积石油醚混合后静置1-3小时后,分离有机相;
5)向有机相中加入与乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂等体积水溶液,调节pH为8.0-10.0,进行二次萃取,收集水相溶液;
6)向步骤5)中得到的水相溶液中加入活性炭脱色后,调节其pH为1.0-3.0,离心,收集沉淀物,干燥后得到甘草酸。
2.根据权利要求1中所述的从甘草中提取甘草酸的方法中,其特征在于所述步骤1)中甘草颗粒的粒径优选为50μm-100μm,进一步优选为50μm。
3.根据权利要求1中所述的从甘草中提取甘草酸的方法中,其特征在于所述步骤2)中乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂的用量倍数优选为3-6倍,进一步优选为3倍。
4.根据权利要求1中所述的从甘草中提取甘草酸的方法中,其特征在于所述步骤2)中乙酸乙酯与二氯甲烷的体积比为1:5-3:1,优选为1:3。
5.根据权利要求1中所述的从甘草中提取甘草酸的方法中,其特征在于所述步骤3)中混合溶液pH优选为8.0;步骤3)中水相溶剂优选为15%-25%的乙醇水溶液,进一步优选为20%的乙醇水溶液。
6.根据权利要求1中所述的从甘草中提取甘草酸的方法中,其特征在于所述步骤5)中pH为9.0。
7.根据权利要求1中所述的从甘草中提取甘草酸的方法中,其特征在于所述步骤6)中pH优选为2.0-3.0,进一步优选为2.0。
8.根据权利要求1中所述的从甘草中提取甘草酸的方法中,其特征在于所述步骤2)中静置时间为2h,步骤4)中静置时间为1h。
9.根据权利要求1中所述的从甘草中提取甘草酸的方法中,其步骤包括:
1)将新鲜甘草风干后,粉碎成粒径为50μm的甘草颗粒;
2)将甘草颗粒置于容器中,加入3倍(w/v)的乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂混合,静置2h后过滤得甘草酸提取液,所述乙酸乙酯与二氯甲烷的体积比为1:3;
3)向步骤2)中得到的甘草酸提取液中加入与乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂等体积的20%的乙醇水溶液作为水相溶剂,调节混合溶液PH为8.0,进行萃取,收集水相溶液;
4)向水相溶液中加入与乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂等体积石油醚混合后静置1h,分离有机相;
5)向有机相中加入与乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂等体积水,调节PH为9.0,进行二次萃取,收集水相溶液;
6)向步骤5)中得到的水相溶液中加入活性炭脱色后,调节其PH为2.0,离心,收集沉淀物,干燥后得到甘草酸。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的从甘草中提取甘草酸的方法中,其特征在于所述步骤3)、步骤5)中使用的pH调节剂为KOH溶液或NaOH溶液,步骤6)中使用的pH调节剂为HCl溶液或H2SO4溶液。
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