[发明专利]一种从甘草中提取甘草酸的方法有效
申请号: | 201410453575.9 | 申请日: | 2014-09-07 |
公开(公告)号: | CN104262448B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 蒲洪友;文化;祝波 | 申请(专利权)人: | 四川宝鼎香中药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610000 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 提取 方法 | ||
技术领域
本发明涉及中药提取分离技术领域,具体涉及一种从甘草中提取甘草酸的方法。
背景技术
甘草为豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza)植物的根和根茎,是我国的传统中药材,唐代《药性本草》称其为“国老”,有调和众药的功效,更有“无草不成方”的说法。其药用部位是根及根茎,药材性状根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm,外皮松紧不一,表面红棕色或灰棕色。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊,功能主治为清热解毒,祛痰止咳、脘腹等。我国甘草分布较广,在我国主要分布在北部和西北部的干旱、半干旱地区如内蒙古、宁夏、青海、新疆等地。
甘草酸(Glycyrrhizic Acid)又名甘草甜素,是常用中药甘草最主要的活性成分,为白色结晶性粉末,无臭,有特殊甜味,分子式为C42H62O16,分子量为822.92,其结构式如下所示:
除了其特殊甜味在食品、化工等行业均有用途外,已有医学研究还表明,甘草酸具有抗炎、抗病毒、抗变态反应及免疫调节的作用,在抗胃及十二指肠溃疡、抗肝炎、降血脂等方面具有广泛的活性,同时,甘草酸还具抗肿瘤、降胆甾醇,促肾上皮质激素样作用,对肉瘤、癌细胞生长有抑制作用,对艾滋病的抑制率更高达90%,有较强的增加人体免疫功能作用。近年来的药理研究进一步发现,甘草酸类药物尚具有防治病毒性肝炎、高血脂症和癌症等疾病的功能,是有效的干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂,其药理作用十分广泛。
然而,甘草提取物中出了甘草酸外,还包含多种其它结构类似、性质相近的物质,如黄酮苷类成分(甘草苷、异甘草苷等)和多糖类、甘草次酸等成分,此外甘草中还含有黄酮苷元类成分(如甘草素、异甘草素,甘草查耳酮A等)、淀粉、胶质等诸多小分子成分。目前,从甘 草中提取甘草酸的方法主要有传统煎煮浸提法、重结晶法、离子交换树脂吸附、大孔树脂吸附法等方法,然而这些方法均存在诸多缺点,如传统煎煮方法耗时较长,一般需要5-10小时,且提取物中成分复杂,杂质含量高,为甘草酸进一步处理带来了困难,且提取浓缩步骤中需要对进行甘草进行反复煎煮、浓缩,耗能大且步骤繁琐,通式在浓缩过程中甘草酸可能发生分解、氧化变性等化学反应,额外引进了新的杂质,进一步降低了纯度,增加了生产成本;重结晶方法步骤复杂且收率较低;使用离子交换树脂和大孔树脂吸附方法时,需要消耗大量有机溶剂、不能有效去除极性类似的杂质、收率较低,且过吸附柱前需将甘草提取液进行预处理,进一步降低了其收率。新发展的技术如超声波提取、微波提取、高压提取和超临界萃取等方法,不但设备成本高,新工艺也尚不成熟。因此,寻求一种提取效率高、收率高、简单可行、生产成本低的甘草酸提取方法对于本领域技术人员来说是一个亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种从甘草中提取甘草酸的方法,其包括以下步骤:
1)将新鲜甘草风干后,粉碎成粒径为50μm-200μm的甘草颗粒;
2)将甘草颗粒置于容器中,加入3-5倍(w/v)的乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂混合,静置1-3小时后过滤得甘草酸提取液;
3)向步骤2)中得到的甘草酸提取液中加入与乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂等体积的15-30%的乙醇水溶液作为水相溶剂,调节混合溶液pH为7.0-9.0,进行萃取,收集水相溶液;
4)向水相溶液中加入与乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂等体积石油醚混合后静置1-3小时后,分离有机相;
5)向有机相中加入与乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂等体积水溶液,调节pH为8.0-10.0,进行二次萃取,收集水相溶液;
6)向步骤5)中得到的水相溶液中加入活性炭脱色后,调节其pH为1.0-3.0,离心,收集沉淀物,干燥后得到甘草酸。
上述甘草中提取甘草酸的方法中,所述步骤1)中甘草颗粒的粒径优选为50μm-100μm,进一步优选为50μm。
上述甘草中提取甘草酸的方法中,所述步骤2)中乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂的用量倍数优选为3-6倍,进一步优选为3倍;所述步骤2)中乙酸乙酯与二氯甲烷的体积比为1:5-3:1,优选为1:3。
上述甘草中提取甘草酸的方法中,所述步骤3)中混合溶液pH优选为8.0;所述步骤3)中水相溶剂优选为15%-25%的乙醇水溶液,进一步优选为20%的乙醇水溶液。
上述甘草中提取甘草酸的方法中,所述步骤5)中pH优选为9.0。
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