[发明专利]在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-（苯基氨基）-2-丁烯酸乙酯生成的方法

权利要求书

1.在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯生成的方法，其特征在于：

所述方法使用的溶剂为在N-乙酰乙酰苯胺的生产中所回收套用的酒精蒸馏液，包括如下步骤：

(1)将新鲜酒精加入反应瓶中，搅拌，降温至0～30℃，滴加双乙烯酮和苯胺，反应后冷却过滤，得到滤液和滤饼，将滤饼烘干，得到N-乙酰乙酰苯胺成品；

(2)将所述滤液加入蒸馏反应瓶中，再加入酸性催化剂，蒸馏温度为80～100℃，得到酒精蒸馏液；所述酸性催化剂为强酸或者中强酸；所述酸性催化剂与步骤(1)中的苯胺的质量比为0.0001～0.01:1；

(3)向反应瓶中加入所述酒精蒸馏液，搅拌，降温至0～30℃同时滴加双乙烯酮和苯胺，控制反应温度为10～50℃，保温1～5小时后，冷却至10℃以下过滤，得到滤液和滤饼，将滤饼烘干，得到N-乙酰乙酰苯胺成品；得到的滤液按步骤(2)所述滤液蒸馏的方法得到酒精蒸馏液并套用到下一批次中。

2.根据权利要求1所述的在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯生成的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中的滤液按步骤(2)滤液蒸馏的方法得到酒精蒸馏液并套用到下一批次中，其中在步骤(3)应用的蒸馏方法中加入的酸性催化剂与步骤(3)中的苯胺的质量比为0.0001～0.01:1，如此循环。

3.根据权利要求1所述的在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯生成的方法，其特征在于，所述酸性催化剂为HCl、H₂SO₄、HNO₃、H₃PO₄、或苯磺酸类衍生物中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯生成的方法，其特征在于，所述苯磺酸类衍生物为苯磺酸或者对甲苯磺酸。

5.根据权利要求1所述的在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯生成的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中酸性催化剂与步骤(1)中的苯胺的质量比为0.0001～0.001：1。

6.根据权利要求1所述的在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯生成的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中苯胺：酒精的质量比为1:1.5～4.5。

7.根据权利要求1所述的在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯生成的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中苯胺：双乙烯酮的物质的量比为1:1～2。

8.根据权利要求1所述的在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯生成的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中酒精质量浓度为10～60％的乙醇。