[发明专利]高比表面积钒磷催化剂的制备方法有效
申请号: | 201410454275.2 | 申请日: | 2014-09-09 |
公开(公告)号: | CN105457665B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 曾炜;杨为民;顾龙勤;徐俊峰;陈亮;曹燕萍 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;C07D307/60 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 制备 钒磷 钒磷氧化物催化剂 顺丁烯二酸酐 烃类选择氧化 焙烧活化 插层反应 催化性能 气相烃类 选择氧化 有机醇类 有机结构 前驱体 插层 调变 可用 制取 还原 | ||
1.一种高比表面积钒磷氧化物催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将五价钒化合物与水稀释后的磷酸溶液进行混合后加热回流2-36h得到水合磷酸氧钒;
2)将所得水合磷酸氧钒冷却后过滤并用热水及有机溶剂分别进行洗涤,所得滤饼在110-180℃下进行干燥;
3)将干燥后的水合磷酸氧钒与有机结构物在一定温度下混合进行插层反应1-10h后,洗涤并于110-180℃进行干燥得到有机结构物插层的磷酸氧钒;有机结构物为多元醇;
4)将插层磷酸氧钒与有机醇溶剂加热回流2-36h后洗涤过滤干燥得到催化剂前驱体;步骤4)中的有机醇溶剂具有一定还原能力的有机醇类中的一种或几种,并且与步骤3)中的插层有机结构物为不同物质;
5)催化剂前驱体通过活化后,得高比表面积钒磷氧化物催化剂。
2.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所采用的钒化合物为五氧化二钒、偏钒酸铵或有机酸钒;步骤1)中所采用的水稀释后的磷酸溶液,磷酸浓度控制在10wt.%-80wt%。
3.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于所采用的钒化合物为五氧化二钒,磷酸浓度控制在20-40wt%。
4.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中的有机溶剂采用丙酮。
5.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中的有机结构物与VOPO4·2H2O作用,形成有机结构物插层的磷酸氧钒。
6.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中的有机醇溶剂为伯醇类溶剂。
7.如权利要求6所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中的有机醇溶剂为异丁醇。
8.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤5)中的催化剂活化过程,为通过一定气氛下的热处理得到活性催化剂的过程,所述的一定气氛,是轻烃/空气的混合气体,或者是空气/惰性气体/水蒸汽的混合气体,或者是空气/惰性气体/碳氧化物/水蒸汽的混合气体,其热处理温度为380-500℃。
9.如权利要求8所述的催化剂的制备方法,其特征在于其热处理温度为380~450℃。
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