[发明专利]一种烟用热熔胶酚类抗氧化剂含量的测定方法有效
申请号: | 201410454922.X | 申请日: | 2014-09-09 |
公开(公告)号: | CN104198605A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 牛佳佳;李栋;陈连芳;陈宸;叶长文;贺琛;张勍 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟用热熔胶酚类 抗氧化剂 含量 测定 方法 | ||
1.一种烟用热熔胶中酚类抗氧化剂含量的测定方法,其特征在于:首先用四氢呋喃超声萃取烟用热熔胶样品中的酚类抗氧化剂,后加入C18分散固相萃取剂,并用甲醇或乙腈稀释,涡旋振荡后离心分离,取上清液过滤膜用超高效液相色谱仪分析,外标法定量测定热熔胶样品溶液中酚类抗氧化剂的含量,其中色谱条件为:色谱柱为超高效液相色谱柱;流动相为乙腈和水为;梯度洗脱程序:0~15 min,乙腈与水比例由20:80线性升至100%乙腈;15~20 min,100%乙腈,梯度洗脱20 min;柱温:20~40 ℃;流速:0.3~0.6 mL/min;进样量:1~5 μL;
检测器为二极管阵列检测器,检测波长为200 nm。
2.如权利要求1所述的烟用热熔胶中酚类抗氧化剂含量的测定方法,其特征在于:所述酚类抗氧化剂包括苯酚、特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,4-二特丁基苯酚,2,6-二特丁基苯酚、2,6-二特丁基-4-甲基苯酚(BHT)、四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(1076)。
3.如权利要求1所述的烟用热熔胶中酚类抗氧化剂含量的测定方法,其特征在于:所述柱温为30 ℃,流速为0.3 mL/min,进样量为2 μL。
4.如权利要求1所述的烟用热熔胶中酚类抗氧化剂含量的测定方法,其特征在于:所述超高效液相色谱柱为waters ACQUITY UPLC@BEH,规格为50 mm×2.1 mm,1.7 um。
5.如权利要求1所述的烟用热熔胶中酚类抗氧化剂含量的测定方法,其特征在于:所述热熔胶样品溶液的具体制备过程如下:称取0.2~0.5g烟用热熔胶样品放入50 mL锥形瓶,加入5 mL减压蒸馏纯化后的四氢呋喃超声萃取2 h,后加入150 mg C18分散固相萃取剂与25 mL甲醇或乙腈,涡旋振荡5 min,取少量萃取液离心分离后,用0.22 μm有机滤膜过滤得到热熔胶待测样品溶液。
6.如权利要求1所述的烟用热熔胶中酚类抗氧化剂含量的测定方法,其特征在于:在离心分离过程中,离心分离温度为20~25 ℃,转速为10000~15000 rpm,时间为5~10 min。
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