[发明专利]一种烟用热熔胶酚类抗氧化剂含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草分析技术领域，具体涉及一种烟用热熔胶中酚类抗氧化剂含量的测定方法，利用该方法可简单、快速、准确测定烟用热熔胶中8种抗氧化剂的含量，能在20分钟完成全部测定。

背景技术

抗氧化剂广泛用于橡胶、塑料和粘合剂等高分子聚合物当中，用于防止聚合物材料因氧化降解而失去强度和韧性。烟用热熔胶常用于滤棒成形，在使用过程中需加热融化，因此热熔胶生产过程中常加入一定量的抗氧化剂来增强产品的稳定性。国内外食品接触材料法规及标准，规定了许可使用的抗氧化剂及使用要求，如欧盟食品接触材料法规、GB 9685许可使用2,6-二特丁基-4-甲基苯酚（BHT），且使用量不得超过0.5%；GB 2760许可使用丁基羟基茴香醚（BHA）、特丁基对苯二酚（TBHQ）等抗氧化剂作为食品添加剂，但规定了严格的使用量要求。因此建立烟用热熔胶中酚类抗氧化剂的测定方法，对于卷烟工业企业以及热熔胶生产企业此类添加剂的质量监控有重要意义。

目前抗氧化剂的测定常见于食品、塑料和高分子等相关产品。食品行业的测定方法一般是以食品添加剂中限量使用的抗氧化剂作为目标物。食品包装材料中的抗氧化剂测定已有多个国家或行业标准方法，如SN/T 1504.4-2005标准利用高效液相色谱测定高密度聚乙烯中的6种酚类抗氧化剂。通过文献调研，目前针对热熔胶产品尚未建立相应的测试方法。

发明内容：

本发明的目的旨在建立一种简单、快速的烟用热熔胶中酚类抗氧化剂的测定方法，利用UPLC作为仪器分析手段，并配套建立相应的样品前处理方法，以期获得干净的上机溶液，减小基质对测定目标物的干扰。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种烟用热熔胶中酚类抗氧化剂含量的测定方法，首先用四氢呋喃超声萃取烟用热熔胶样品中的酚类抗氧化剂，后加入C₁₈分散固相萃取剂，并用甲醇或乙腈稀释，涡旋振荡后离心分离，取上清液过滤膜用超高效液相色谱仪分析，外标法定量测定热熔胶样品溶液中酚类抗氧化剂的含量，其中色谱条件为：色谱柱为超高效液相色谱柱；流动相为乙腈和水为；梯度洗脱程序：0～15 min，乙腈与水比例由20:80线性升至100%乙腈；15～20 min，100％乙腈，梯度洗脱20 min；柱温：20~40 ℃；流速：0.3~0.6 mL/min；进样量：1~5 μL。检测器为二极管阵列检测器，检测波长为200 nm。

所述酚类抗氧化剂包括苯酚、特丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,4-二特丁基苯酚，2,6-二特丁基苯酚、2,6-二特丁基-4-甲基苯酚（BHT）、四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯（1010）和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯（1076）。

所述柱温为30 ℃，流速为0.3 mL/min，进样量为2 μL。

所述超高效液相色谱柱为waters ACQUITY UPLC@BEH(50 mm×2.1 mm，1.7 um),也可选用性能相当的超高效液相色谱柱。

所述热熔胶样品溶液的具体制备过程如下：称取0.2~0.5g烟用热熔胶样品放入50 mL锥形瓶，加入5 mL四氢呋喃（使用前减压蒸馏纯化）超声萃取2 h，之后加入150 mg C₁₈分散固相萃取剂与25 mL甲醇（或乙腈），涡旋振荡5 min，取少量萃取液离心分离后，用0.22 μm有机滤膜过滤得到热熔胶待测样品溶液。

在离心分离过程中，离心分离温度为20~25 ℃，转速为10000~15000 rpm，时间为5~10 min。

外标法定量时可按常规方式制作标准曲线，但优选按下述过程制作：配制如下5个浓度的各抗氧化剂标准工作溶液（0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L和20 mg/L），以峰面积为纵坐标，以各抗氧化剂标准工作溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。每次试验应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行标准曲线的绘制。

本发明中，烟用热熔胶样品中酚类抗氧化剂含量按式（1）进行计算：

………………………（1）

式中：

C—由标准曲线得出的烟用热熔胶样品中酚类抗氧化剂的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

C₀—由标准曲线得出的空白样品中的酚类抗氧化剂浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；