[发明专利]一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法有效
| 申请号： | 201410455636.5 | 申请日： | 2014-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN104177273A | 公开（公告）日： | 2014-12-03 |
| 发明（设计）人： | 杨翠凤;林双政;王月梅;宁斌科;王伦;徐泽刚;卫天琪;张媛媛;李秉擘;王安勇 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C233/87 | 分类号： | C07C233/87;C07C231/10 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 手性 氨基 苯基 羟基 羧酸 酯化 方法 | ||
1.一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其合成步骤如下：依次向圆底烧瓶中加入硝基苄、有机溶剂、乙醛酸酯类化合物及手性有机碱催化剂，20～30℃搅拌10-24小时，生成相应的手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯，将所得的手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯加入圆底烧瓶中，向其中加入醋酸，再向其中加入锌粉，35℃反应15分钟得到相应的手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯；其中乙醛酸酯类化合物选自乙醛酸甲酯、乙醛酸乙酯、乙醛酸异丙酯，硝基苄与乙醛酸酯类化合物的摩尔比为1:1～1.5；有机溶剂选自乙酸乙酯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、乙醇、三氯甲烷、甲苯，每摩尔硝基苄4mL有机溶剂；手性有机碱催化剂选自1-(3,5-二三氟甲基苯基)-3-[(6-甲氧基-喹啉-4)-(5-乙烯基-1-氮杂-桥环[2.2.2]癸烷-2)-甲基]-硫脲、1-(1-苯基-2-二甲胺基-乙基)-3-(3,5-二三氟甲基苯基)-硫脲、1-环己基-3-(2-二甲氨基-1-苯基-乙基)-硫脲、1-(3,5-二三氟甲基苯基)-3-(2-二甲氨基-环己基)-硫脲，手性有机碱催化剂与硝基苄的摩尔比为0.1～1:1。
2.按照权利要求1所述的合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其特征在于：所述的硝基苄与乙醛酸酯类化合物的摩尔比为1：1.1。
3.按照权利要求1所述的合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其特征在于：所述的手性有机碱用量与硝基苄的摩尔比为0.1:1。
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