[发明专利]Fe3O4@TiO2光催化剂的制备及其对荧光染料的降解应用

权利要求书

1.一种Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球光催化复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成Fe₃O₄磁性微球，然后以F_e3O₄磁性微球为基质，十六烷基三甲基溴化铵为分散剂，通过水热法合成Fe₃O₄@C微球，最后以钛酸丁酯为钛源，以Fe₃O₄@C微球为基质，合成Fe₃O₄@TiO₂光催化复合材料，包括如下步骤：

1)Fe₃O₄磁性微球的制备

采用水热法合成磁性微球：将FeCl₃·6H₂O溶于乙二醇中，得到黄色透明溶液，将无水醋酸钠加入到上述溶液中，超声溶解后将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在200℃下晶化，产物经乙醇洗涤真空干燥后，得到Fe₃O₄磁性微球；

2)Fe₃O₄@C微球的制备

采用溶剂热法合成Fe₃O₄@C微球：将上一步得到的磁性微球在硝酸中超声，然后用去离子水洗涤。将其分散在含水葡萄糖溶液中，同时加入十六烷基三甲基溴化铵，经过剧烈的电动搅拌后将悬液转移至高压釜，在180℃下反应，反应完成后自然冷却，并在磁铁的帮助下将悬浮液分离，最后用去离子水和乙醇分别洗涤，烘箱内80℃下干燥后得到Fe₃O₄@C微球；

3)Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球的制备

核壳式磁性纳米微球的制备：借助超声波将Fe₃O₄@C微球分散在溶有钛酸四丁酯的乙醇溶液中，然后在强烈搅拌下逐滴加入水和乙醇的混合液，加完之后再搅拌1-4h。最后用乙醇将产物洗5次左右，在烘箱内干燥后在500℃氮气气氛下煅烧3小时得到Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球。

2.根据权利要求1所述Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述FeCl₃·6H₂O、乙二醇、无水乙酸钠、乙醇的用量比为1.35g∶20-50mL∶3.6g∶30-50mL。

3.根据权利要求1所述Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述Fe₃O₄、硝酸、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇的用量比为50-100mg∶0.1-2mol/L∶0.5mol∶50-300mg∶30-50mL∶30-50mL。

4.根据权利要求1所述Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述Fe₃O₄@C、钛酸四丁酯、乙醇和二次水的用量比为25-100mg∶1.5-5ml∶17-60mL∶1-5mL。

5.一种权利要求1所制备的Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球光催化复合材料的应用，其特征在于：应用于光催化降解罗丹明B，具体方法是：不同质量的Fe₃O₄@TiO₂(10mg，15mg，20mg)磁性核壳纳米微球光催化复合材料分别溶于去离子水制成浓度为1mg/mL的水溶液，将各水溶液分别超声得到均一的悬浊液；用微量进样器分别取19μL、38μL、96μL、192μL、287μL、383μL的1mg/ml的罗丹明B水溶液加入上面的悬浊液中，将混合溶液超声，之后在氙灯光源下进行催化；利用紫外分光光度计测得在不同质量的光催化剂和不同浓度的罗丹明B水溶液的最大吸光度值，从而算出该光催化剂的在不同条件下的光催化效率。