[发明专利]Fe3O4@TiO2光催化剂的制备及其对荧光染料的降解应用

说明书

【技术领域】

本发明涉及Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球结构的光催化复合材料的制备方法及其对荧光染料的降解应用。

【背景技术】

由于磁性微粒的特殊结构使其产生小尺寸效应、量子效应、表面效应和界面效应这四种物理效应，因而在很多方面表现出明显与传统的磁性材料不同的性质，有广泛的应用价值。磁性小颗粒包括铁、镍、钴以及合金或者他们的氧化物等，但是由于镍和钴存在毒性，所以在应用领域中受到很大的限制，但是铁的氧化物-四氧化三铁，低毒且容易制得，因此通常被用作磁性复合物质的磁源。

光催化反应具有反应条件温和、反应设备简单、二次污染小、操作易于控制、运行成本低等优点，因而近年来光催化技术成为环保工作者研究方向之一。在众多光催化半导体中，纳米TiO₂作为一种重要的无机功能材料，具有无毒无污染性、气敏和湿敏性、良好的介电效应、光电转换、光致变色及高的催化活性、强氧化性、良好的稳定性等优点，在光催化降解环境污染物、光催化太阳能电池、光解水制氢、介电材料、自清洁材料等各领域得到了广泛的应用。

因此，用四氧化三铁纳米微球作为磁性核，外面包裹一层高催化效率的TiO₂，所制得的Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球集磁性微球与TiO₂的特性于一身，表现出优异的催化效率和易分离等能力。

【发明内容】

本发明的目的是将TiO₂均匀的包裹在四氧化三铁纳米微球的表面，所制备的Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球集磁性微球与TiO₂的特性于一身，用其来催化降解水中的污染物荧光染料，表现出优异的催化效率和易分离等能力。

本发明的技术方案：

一种Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球光催化复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成Fe₃O₄磁性微球，然后以Fe₃O₄磁性微球为基质，十六烷基三甲基溴化铵为分散剂，通过水热法合成Fe₃O₄@C微球，最后以钛酸丁酯为钛源，以Fe₃O₄@C微球为基质，合成Fe₃O₄@TiO₂光催化复合材料，包括如下步骤：

1)Fe₃O₄磁性微球的制备

采用水热法合成磁性微球：将FeCl₃·6H₂O溶于乙二醇中，得到黄色透明溶液，将无水醋酸钠加入到上述溶液中，超声溶解后将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在200℃下晶化，产物经乙醇洗涤真空干燥后，得到Fe₃O₄磁性微球；

2)Fe₃O₄@C微球的制备

采用溶剂热法合成Fe₃O₄@C微球：将上一步得到的磁性微球在硝酸中超声，然后用去离子水洗涤。将其分散在含水葡萄糖溶液中，同时加入十六烷基三甲基溴化铵，经过剧烈的电动搅拌后将悬液转移至高压釜，在180℃下反应，反应完成后自然冷却，并在磁铁的帮助下将悬浮液分离，最后用去离子水和乙醇分别洗涤，烘箱内80℃下干燥后得到Fe₃O₄@C微球；

3)Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球的制备

核壳式磁性纳米微球的制备：借助超声波将Fe₃O₄@C微球分散在溶有钛酸四丁酯的乙醇溶液中，然后在强烈搅拌下逐滴加入水和乙醇的混合液，加完之后再搅拌1-4h。最后用乙醇将产物洗5次左右，在烘箱内干燥后在500℃氮气气氛下煅烧3小时得到Fe₃O₄@TiO₂磁性核壳纳米微球。