[发明专利]一种高温直接法制备氘化钛的方法

权利要求书

1.一种高温直接法制备氘化钛的方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤一、在惰性气体的保护下，将金属钛切割成小块，在除杂质的专用溶液中洗涤，去离子水洗后，真空干燥；

步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一的小块金属钛装入耐高温容器中；然后再整体放入高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高温加热炉舱内的气体完全排出；

步骤三、通过抽真空与通入氘气，置换出高温加热炉舱内的惰性气体，同时使高温加热炉舱内处于负压状态；

步骤四、保持步骤三的负压状态，以10～50℃/min的升温速率将温度升至200～600℃；然后通入氘气；持续通入氘气，同时以2～20℃/min的速度升温至400～1000℃，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；

步骤五、将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内的氘气，得到氘化钛。

2.如权利要求1所述的一种高温直接法制备氘化钛的方法，其特征在于：所述步骤四结束后通过再次升温能够对氘化钛的反应程度进行检查，具体方法为：待氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温10～50℃，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点。

3.如权利要求1所述的一种高温直接法制备氘化钛的方法，其特征在于：步骤一所述除杂质的专用溶液为：10～80％的氢氧化钠溶液、98％的浓硫酸、98％浓硫酸和硫酸铵质量比为(5～30)：1的混合液、1～20％的氢氟酸溶液。