[发明专利]一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410458623.3 申请日: 2014-09-11
公开(公告)号: CN104710483B 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 李广生;夏文水;邵先祥 申请(专利权)人: 迪沙药业集团有限公司
主分类号: C07H5/06 分类号: C07H5/06;C07H1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264205 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸 氨基 葡萄糖 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,

第一步分散:称取一定量D- 氨基葡萄糖盐酸盐,加入80%-100% 的醇溶剂,搅拌,所述醇溶剂选自乙醇、丙醇,醇溶剂的使用量为D-氨基葡萄糖的4~8 倍;

第二步中和:在惰性气体保护下,取与D-氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:1倍的氢氧化钠或氢氧化钾,加少量水溶解,然后加入到第一步溶液中,搅拌,控制温度为10~50℃,所述惰性气体为氮气或二氧化碳;

第三步成盐:在惰性气体保护下,向D- 氨基葡萄糖溶液中加入硫酸,搅拌,制备硫酸氨基葡萄糖,反应温度控制在0~50 ℃;硫酸浓度为10%~50% ;反应后控制溶液pH 值在3.0~6.0 之间;

第四步析出分离:在惰性气体存在下,向溶液中加入体积为1~3倍的丙酮,0~10℃静置,过滤,保留固体部分;

第五步精制:反复用少量有机溶剂洗涤固体,至无氯离子洗出后,减压干燥;所述的有机溶剂选自浓度为80%~100% 的乙醇、丙醇、丙酮。

2.权利要求1 所述硫酸氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,第一步醇溶剂的使用量为D- 氨基葡萄糖的5~7 倍。

3.权利要求1 所述硫酸氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,第二步的反应温度为15~ 35℃。

4.权利要求1 所述硫酸氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,第三步的反应温度为10~ 35℃。

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