[发明专利]一种合成非对称三联苯类化合物的方法无效
申请号: | 201410460478.2 | 申请日: | 2014-09-05 |
公开(公告)号: | CN104262119A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 刘平;代斌;马晓伟;刘岩;谢建伟;谷宁宁 | 申请(专利权)人: | 石河子大学 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/22;C07C25/18;C07C17/269 |
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地址: | 832003 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 对称 联苯 化合物 方法 | ||
1.一种合成不对称三联苯类化合物的方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
将反应底物溴代氯苯和芳基硼酸与催化剂Pd(OAc)2,PCy3和Cs2CO3加入到反应容器,抽真空充氮气置换后,加入溶剂,加热(25-100℃)搅拌反应,反应完成转化;
待溴代氯苯反应完成后,加入反应底物多氟芳烃升温(60-140℃),继续反应,反应完成后;
冷却到室温,向所述反应容器中加入水,用萃取剂萃取,合并溶剂层,用无水Na2SO4干燥,滤液浓缩,柱层析分离提纯得到产物。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应底物的摩尔比为:
溴代氯苯∶芳基硼酸∶多氟芳烃=1∶1.2∶2。
3.如权利要求1~2所述的合成方法,其特征在于,所述的反应容器为Schlenk反应管。
4.如权利要求1~3所述的合成方法,其特征在于,所述抽真空充氮气置换为三次。
5.如权利要求1~4所述的合成方法,其特征在于,所述的加入溶剂的量为反应容器的二十五分之一至五分之一。
6.如权利要求1~5所述的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为甲苯、N,N-二甲基乙酰胺和1,4-二氧六环的任意一种。
7.如权利要求1~6所述的合成方法,其特征在于,所述的加热搅拌反应的温度为80℃。
8.如权利要求1~7所述的合成方法,其特征在于,所述的反应底物完成转化采用GC-MS监测,加入多氟芳烃反应采用TLC监测。
9.如权利要求1~8所述的合成方法,其特征在于,所述的加入多氟芳烃升温至110℃。
10.如权利要求1~9所述的合成方法,其特征在于,所述的萃取剂为乙酸乙酯。
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