[发明专利]一种海藻酸钠/β-环糊精协同固定化纳米零价铁的制备方法

权利要求书

1.一种海藻酸钠/β-环糊精协同固定化纳米零价铁的制备方法，其特征是：

所述的纳米零价铁固定化工艺是以海藻酸钠(SA)、β-环糊精(β-CD)为主要原料，CaCl₂为交联剂，对纳米零价铁进行协同固定化；

各原料浓度为：SA 1.0％～2.0％，β-CD 0.5％～1.5％，CaCl₂3.0％～7.0％，纳米零价铁10～100mg；

制备步骤为：将SA与β-CD分别于50～85℃水浴中搅拌溶解，后将β-CD溶液缓慢倒入SA溶液中，200～400rpm搅拌条件下混合完全，超声脱泡10～30min；氮气保护条件下，将新鲜制备的纳米Fe⁰颗粒与SA、β-CD溶液混合；超声分散10～40min后，将混合液匀速逐滴加入到CaCl₂溶液中，磁力搅拌条件下交联反应20～60min，过滤后倒入新配制的CaCl₂溶液或水中保存，最终得黑色SA/β-CD固定化纳米Fe⁰凝胶球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应中的纳米零价铁应用液相还原法制备，即氮气保护条件下，将Fe(II)盐或Fe(III)盐，溶于醇和水反应体系，以聚乙二醇-4000为分散剂，以2000rpm的速度进行快速搅拌，同时缓慢滴加还原剂KBH₄或NaBH₄溶液，将生成的纳米Fe⁰颗粒分离并用脱氧水和无水乙醇洗涤数次，烘干备用。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应中SA浓度为1.5％-2.0％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应中β-CD浓度为0.5％～1.0％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应中CaCl₂浓度为4.0％-6.0％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应中纳米零价铁为10～100mg。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：反应中纳米零价铁量优选30～70mg。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应中SA与β-CD溶解温度优选70℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述反应中SA/β-CD协同固定化纳米零价铁产物在4.0％CaCl₂溶液中硬化并保存，或用1.0％～1.5％的戊二醛溶液交联硬化，后直接保存于水中或CaCl₂溶液中。

10.一种海藻酸钠/β-环糊精协同固定化纳米零价铁的制备方法，其特征是：称取0.6g海藻酸钠于250mL三口瓶中，用29.4mL脱氧去离子水于70℃水浴条件下搅拌溶解，得无色透明溶液；另称取0.1gβ-环糊精于50mL小烧杯中，用9.9mL脱氧去离子水于70℃水浴条件下溶解，得无色透明溶液；将β-环糊精溶液倒入海藻酸钠溶液中，氮气保护条件下超声脱泡10～20min，将混合液倒入装有70mg新鲜制备的纳米零价铁试剂瓶中，超声分散10～20min，然后将混合物在200rpm磁力搅拌条件下逐滴滴入4.0％CaCl₂溶液中，交联反应0.5h，过滤得海藻酸钠/β-环糊精固定化纳米零价铁黑色凝胶小球，直径约为4mm。固定化产物于4℃条件下4.0％CaCl₂溶液中硬化保存。