[发明专利]一种甲磺酸法舒地尔晶型I及其制备方法无效
| 申请号： | 201410464806.6 | 申请日： | 2014-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN104262325A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 王朝东;蔡泽宇;肖振华;李勋军 | 申请（专利权）人： | 武汉中有药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人： | 余晓雪;王敏锋 |
| 地址： | 436032 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲磺酸法舒 尔晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲磺酸法舒地尔晶型Ⅰ，其特征在于：
所述晶型Ⅰ的X-射线粉末衍射图谱在2θ角14.213、15.533、15.935、20.129、21.867、24.123、24.491度处有特征峰；
所述晶型Ⅰ具有在2971.72cm-1、2774.01cm-1、2706.48cm-1、2421.10 cm-1、1488.18cm-1、1475.98cm-1、1297.95cm-1、1278.02cm-1、1264.97cm-1、1041.01cm-1、1025.71cm-1、898.13cm-1、834.53cm-1、803.34cm-1、785.02cm-1处有峰的红外光谱；
所述晶型Ⅰ的DSC曲线中熔化吸收热峰转变在158.86℃~162.28℃，热熔峰160.96℃。
2.一种甲磺酸法舒地尔晶型Ⅰ的制备方法，其步骤如下：
称取甲磺酸法舒地尔，按照固液比1g：2~8mL加入有机溶剂与水的混合液，加热至60~70℃进行搅拌溶解，然后趁热过滤，滤液自然冷却至室温，然后搅拌析晶3~8小时；将析出的固体过滤，然后在60℃、真空度-0.10Mpa~-0.085Mpa的条件下干燥10小时，得到甲磺酸法舒地尔晶体Ⅰ；
所述有机溶剂为醇类溶剂或四氢呋喃；
所述有机溶剂与水的混合液为两种溶剂按有机溶剂：水体积比为（49~9）：1混合而得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述固液比为1g：3~4mL；
所述有机溶剂与水的混合液为两种溶剂按有机溶剂：水体积比为32：1混合而得；
所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或正丁醇。
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