[发明专利]一种基于CdS-Fe3O4电致化学发光传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201410465916.4 | 申请日: | 2014-09-13 |
公开(公告)号: | CN104316707A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 魏琴;吕晓辉;闫涛;朱宝存;杜斌;马洪敏;张勇;吴丹 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N33/74 | 分类号: | G01N33/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 cds fe sub 化学 发光 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于CdS-Fe3O4电致化学发光传感器的制备方法及应用
一种基于CdS-Fe3O4电致化学发光传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将直径4 mm的玻碳电极依次用1.0 μm、0.3 μm、0.05 μm氧化铝抛光粉依次做抛光处理,然后用乙醇超声清洗,再用超纯水冲洗干净;
(2)滴涂4 μL、0.5~2 mg mL-1的Ab-CdS-Fe3O4抗体孵化溶液于电极表面,4℃保存至干燥;
(3)滴加4 μL、质量分数为1~3%的牛血清白蛋白溶液,以封闭电极表面的非特异性活性位点,用pH6.4~8.4的PBS缓冲溶液冲洗电极表面,4℃晾干;
(4)滴加4 μL待测物溶液,用pH6.4~8.4的PBS缓冲溶液冲洗电极表面,放置在4℃的冰箱中孵化3~12 h晾干,制得一种基于CdS-Fe3O4电致化学发光传感器的制备方法。
2.如权利要求1所述的一种基于CdS-Fe3O4电致化学发光传感器的制备方法,所述Ab-CdS-Fe3O4抗体孵化溶液,其特征在于,制备步骤如下:
在CdS-Fe3O4纳米复合物溶液中,加入1 mL、0.4~0.6mol/L的EDC溶液混合,加入1 mL、0.09~0.13 mol/L的NHS溶液,利用EDC和NHS活化CdS-Fe3O4表面的羧基,加入10~100μL、1 mg/mL待测物抗体Ab溶液,混合,在4℃下振荡孵化24 h,磁分离,去除上清液,然后将其分散在1 mL、pH 7.4 的PBS缓冲溶液,制得Ab-CdS-Fe3O4抗体孵化溶液,储存在4℃的冰箱中备用。
3.如权利要求2所述的一种基于CdS-Fe3O4电致化学发光传感器的制备方法,所述CdS-Fe3O4纳米复合物溶液,其特征在于,制备步骤如下:
(1)巯基乙酸稳定的CdS量子点溶液的制备
将250 μL巯基乙酸加入到50 mL、5~15mmol/L的CdCl2水溶液中,通氮气25~40 min以除去溶液中的氧气;在氮气保护下,加热至100~120℃,用1.0 mol/L的NaOH溶液调pH为11;加入5.5 mL、0.07~0.3mol/L的Na2S溶液,继续搅拌4 h;冷却至室温,制得巯基乙酸稳定的CdS量子点溶液,4℃储存;
(2)单分散的介孔Fe3O4的制备
将0.6~1.3 g FeCl3?6H2O溶解在20 mL乙二醇溶液中,形成透明的溶液,加入2.5~4 g乙酸钠和10 mL乙二胺,强烈搅拌25~40 min,封装在聚四氟乙烯的反应釜中, 195~210℃下反应7~9 h,然后冷却到室温,所得到的产物用超纯水洗涤,40~60℃条件下真空干燥12 h,制得单分散介孔四氧化三铁;
(3)CdS-Fe3O4纳米复合物溶液的制备
将2 mL巯基乙酸稳定的CdS量子点溶液与1 mL、0.4~0.6mol/L的EDC溶液混合,加入1 mL、0.09~0.13 mol/L的NHS溶液,加入0.8~1.2 mg Fe3O4,震荡20~40 min,磁性分离,超纯水洗涤3次,制得CdS-Fe3O4纳米复合物;将其分散到2mL、pH6.4~8.4的PBS缓冲溶液中,制得CdS-Fe3O4纳米复合物溶液。
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