[发明专利]一种1-(喹啉-4-基)乙胺的制备方法无效
申请号: | 201410466495.7 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104292157A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 陈芳军;李书耘;邓泽平 | 申请(专利权)人: | 湖南华腾制药有限公司 |
主分类号: | C07D215/12 | 分类号: | C07D215/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹啉 乙胺 制备 方法 | ||
1.一种制备1-(喹啉-4-基)乙胺的制备方法,以4-羟基喹啉为起始原料,经过溴化、氰化、格式反应、胺化还原得到目标产物5,合成路线如下。
2.根据权利要求1的方法,其特征为所述的4步反应是,
(1)4-羟基喹啉为起始原料,经过溴化反应得到2;
(2)把2进行氰化反应,得到3;
(3)把3进行格式反应得到4;
(4)把4进行胺化还原反应得到目标产物5,
3.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的溴化反应制备化合物2所用的试剂选自溴素、氢溴酸、三溴化磷、三溴氧磷中的一种或几种的混合物;所述的氰化反应制备化合物3所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、碳酸氢钠、吡啶、三异丙基胺、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物;所述的格式反应制备化合物4所用的试剂选自甲基溴化镁、甲基氯化镁、甲基碘化镁中的一种或几种的混合物;所述的胺化还原反应制备化合物5所用的试剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氰基硼氢化钠、氢化锂铝、硼烷中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的溴化反应制备化合物2所用的溶剂选自水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物;所述的氰化反应制备化合物3所用的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、四氢呋喃、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、水中的一种或几种的混合物;所述的格式反应制备化合物4所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、水中的一种或几种的混合物;所述的胺化还原反应制备化合物5所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的溴化反应制备化合物2所用的反应温度是0℃~溶剂的回流温度;所述的氰化反应制备化合物3所用的温度是0℃~溶剂的回流温度;所述的格式反应制备化合物4所用的温度是0℃~室温;所述的胺化还原反应制备化合物5所用的是0℃~室温。
6.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的溴化反应制备化合物2所用的反应温度是溶剂的回流温度;所述的氰化反应制备化合物3所用的温度是溶剂的回流温度;所述的格式反应制备化合物4所用的温度是0℃~室温;所述的胺化还原反应制备化合物5所用的是0℃~室温。
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