[发明专利]班布特罗中间体的制备工艺有效
| 申请号： | 201410466701.4 | 申请日： | 2014-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN104262202A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 唐冬军;寇景平 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/44 | 分类号： | C07C271/44;C07C269/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;杨晞 |
| 地址： | 523808 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 班布特罗 中间体 制备 工艺 | ||
1.一种制备化合物(1)的方法，包括将化合物(01)和化合物(02)在催化剂和碱试剂存在下进行酯化反应生成化合物(1)：
所述催化剂为4-二甲氨基吡啶，所述碱试剂为二乙胺，三乙胺，二异丙基乙基胺中的一种或多种。
2.权利要求1所述的方法，化合物(01)和化合物(02)的摩尔比为1:2.3-1:2.6。
3.权利要求1所述的方法，化合物(01)与碱试剂的摩尔比为1:2.3-1:2.6。
4.权利要求1所述的方法，化合物(01)和化合物(02)在有机溶剂中反应，有机溶剂为乙酸乙酯，甲苯，二甲基甲酰胺中的一种或多种。
5.权利要求1所述的方法，化合物(01)和化合物(02)进行酯化反应生成化合物(1)的反应温度为50℃-65℃。
6.权利要求1所述的方法，化合物(01)和化合物(02)进行酯化反应生成化合物(1)的反应时间为3小时-5小时。
7.权利要求4所述的方法，所述有机溶剂为乙酸乙酯，其用量为每一克化合物(01)加入有机溶剂5mL-15mL。
8.权利要求1所述的方法，包括：化合物(01)和化合物(02)在加入4-二甲氨基吡啶条件下，在三乙胺或二异丙基乙基胺存在下，在乙酸乙酯中在55℃-65℃温度下反应3小时-5小时，制备得到化合物(1)。
9.权利要求1所述的方法，包括：化合物(01)和化合物(02)在加入4-二甲氨基吡啶条件下，在三乙胺或二异丙基乙基胺存在下，在乙酸乙酯中在55℃-65℃温度下反应3小时-5小时，制备得到化合物(1)；化合物(01)和化合物(02)的摩尔比为1:2.3-1:2.6，化合物(01)与碱试剂的摩尔比为1:2.3-1:2.6，化合物(01)与乙酸乙酯的质量体积比为1g:5mL-1g:15mL。
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