[发明专利]一种制备色烯衍生物的方法在审
| 申请号： | 201410466892.4 | 申请日： | 2014-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN104311528A | 公开（公告）日： | 2015-01-28 |
| 发明（设计）人： | 朱启华;包小波;徐云根 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C07D311/94 | 分类号： | C07D311/94;C07D311/80;C07D311/78;C07D495/04;C07D491/052 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 孙立冰 |
| 地址： | 211215 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 衍生物 方法 | ||
1.一种色烯衍生物(I)的制备方法，包括：
在氮气保护下，将化合物II、III、钯催化剂、碱和溶剂混合，于100℃反应4h；反应毕，冷却至室温，抽虑，通过重结晶或柱层析得到色烯衍生物(I)，
其中，A为C5-C6环烷烃、芳香环或取代的芳香环；B为芳香环或取代的芳香环；R为C1-C6烷基、芳基或烷氧基；
钯催化剂为四(三苯基膦)钯、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物或双(二亚芐基丙酮)钯或[双(三苯基磷)]二氯化钯。
2.权利要求1的制备方法，其中A为环戊烷、环己烷、噻吩、吡啶、苯或取代苯环。
3.权利要求1的制备方法，其中B为苯环、取代苯环或萘环。
4.权利要求1的制备方法，其中R为甲基、苯基或乙氧基。
5.权利要求1的制备方法，其中催化剂为四(三苯基膦)钯。
6.权利要求1的制备方法，其中II：III的摩尔比为1:1～1:1.5。
7.权利要求1的制备方法，其中溶剂为乙二醇二甲醚、1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺。
8.权利要求7的制备方法，其中溶剂为乙二醇二甲醚。
9.权利要求1的制备方法，其中碱为0.1～5mol/L碳酸钠水溶液、0.1～5mol/L碳酸钾水溶液、0.1～5mol/L氢氧化钠水溶液、0.1～5mol/L氢氧化钾水溶液、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯或三乙胺。
10.权利要求9的制备方法，其中碱为2mol/L碳酸钠水溶液。
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