[发明专利]一种琥珀酸美托洛尔的新晶型及其制备方法有效
申请号: | 201410467742.5 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104326926B | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 张国庆;敖桔;刘松 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C07C217/32 | 分类号: | C07C217/32;C07C213/10;C07C55/10;C07C51/43 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司33100 | 代理人: | 王雪 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 琥珀酸 美托洛尔 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种琥珀酸美托洛尔的晶型,其特征在于:它是一种白色粉末结晶,其分子式为C34H56N2O10,化学名称为:1-异丙氨基-3-[对-(2-甲氧乙基)苯氧基]-2-丙醇琥珀酸盐,结构式如下:
对应的主要X射线特征衍射峰2θ角在3.8°、7.7、10.7°、19.4和20.3+/-0.2°;
它对应的X射线特征衍射峰如下表所示:
2.如权利要求1所述的琥珀酸美托洛尔的晶型,其特征在于熔点为123~126℃,热焓值为182.19±2J/g。
3.如权利要求1所述的琥珀酸美托洛尔的晶型,其特征在于它的空间群为P2/m,属于单斜晶系,晶胞参数为:α(deg)=90,β(deg)=99.81(0.015),γ(deg)=90,Z=1,R=0.19。
4.一种制备如权利要求1所述琥珀酸美托洛尔晶型的方法,包括以下步骤:
(1)在室温下制备琥珀酸美托洛尔盐的甲醇溶液或水溶液或甲醇和水的混合溶液,搅拌上述溶液,使其完全溶清;
(2)在高温或在室温真空条件下,将上述溶液缓慢蒸发一段时间;
(3)将得到的白色产物烘干并适当粉碎,得到大颗粒目标产物。
5.如权利要求4所述的一种制备琥珀酸美托洛尔晶型的方法,其特征在于所述的高温条件为50~100℃,所述的真空条件的真空度为0.02~0.06KPa,所述的蒸发时间为2~24h。
6.如权利要求4所述的一种制备琥珀酸美托洛尔晶型的方法,其特征在于所得产物为较大的颗粒状,尺寸在200μm左右。
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