[发明专利]基于乙烯四硫醇镍的有机热电材料及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201410469639.4 | 申请日： | 2014-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN104241515B | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 孙源慧;徐伟;孙祎萌;朱道本 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | H01L35/24 | 分类号： | H01L35/24;H01L35/34 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人： | 关畅 |
| 地址： | 100080 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基于 乙烯 硫醇 有机 热电 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备具有结晶性的式I所示聚乙烯四硫醇镍或聚乙烯四硫醇镍薄膜的方法，包括如下步骤：
所述式I中，x为0-2，且x不为0；n为100-10000；
在惰性气氛中，将甲醇钾与1,3,4,6-四硫并环戊烯-2,5-二酮于有机溶剂中搅拌反应后，再加入氯化镍进行反应后，过滤，收集滤液，转移至电解池中，用恒电位氧化法进行氧化配位聚合反应，得到所述聚乙烯四硫醇镍；或者，
在惰性气氛中，将甲醇钾与1,3,4,6-四硫并环戊烯-2,5-二酮于有机溶剂中搅拌反应后，再加入氯化镍进行反应后，过滤，收集滤液，转移至电解池中，将工作电极表面粘附基底材料，用恒电位氧化法进行氧化配位聚合反应，得到所述聚乙烯四硫醇镍薄膜；
所述电解池中，电极均为工作电极、参比电极和对电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自甲醇和乙醇中的至少一种；
所述甲醇钾与1,3,4,6-四硫并环戊烯-2,5-二酮的摩尔比为4～20：1；
所述氯化镍与1,3,4,6-四硫并环戊烯-2,5-二酮的摩尔比为1～2：1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：构成所述工作电极和对电极的材料均选自铂片、导电玻璃和硅片中的至少一种；
构成所述参比电极的材料选自银/氯化银电极和饱和氯化钾甘汞电极中的至少一种；
所述搅拌反应步骤中，温度为常温，时间为12-72小时；
所述再加入氯化镍进行反应步骤中，温度为常温，时间为12-72小时；
所述氧化配位聚合步骤中，时间为12～72小时；
氧化电位为0.4～2.0伏。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述氧化配位聚合步骤中，时间为24小时；
氧化电位为0.6伏。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：构成所述基底的材料为聚四氟乙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯。
6.权利要求1-5任一所述方法制备得到的具有结晶性的式I所示聚乙烯四硫醇镍或具有结晶性的式I所示聚乙烯四硫醇镍薄膜；
所述式I中，x为0-2，且x不为0；n为100-10000。
7.根据权利要求6所述的具有结晶性的式I所示聚乙烯四硫醇镍或具有结晶性的式I所示聚乙烯四硫醇镍薄膜，其特征在于：所述具有结晶性的式I所示聚乙烯四硫醇镍为粉末；
所述具有结晶性的式I所示聚乙烯四硫醇镍粉末在390K下，氧化电位为1.6V时的功率因子为38μW/mK2；
所述具有结晶性的式I所示聚乙烯四硫醇镍薄膜的厚度为100nm-10μm；
所述具有结晶性的式I所示聚乙烯四硫醇镍薄膜在室温、氧化电位为0.6V时，电导率具体为459S/cm，功率因子为311μW/mK2。
8.权利要求6或7所述聚乙烯四硫醇镍或聚乙烯四硫醇镍薄膜在作为有机热电材料中的应用。
9.权利要求6或7所述聚乙烯四硫醇镍或聚乙烯四硫醇镍薄膜在制备有机热电器件中的应用。
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