[发明专利]四氮唑-5-甲酸镧配合物及其制备方法无效
申请号: | 201410470350.4 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104262274A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 张秀清;刘汉甫;范超逸;李璇;张淑华 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四氮唑 甲酸 配合 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域,特别涉及一种四氮唑-5-甲酸镧配合物及其制备方法。
背景技术
稀土金属的配合物由于其独特的物理性质和化学性质,在21世纪具有重要的战略地位。稀土金属离子由于具有半径大、配位数高等特点而引起了许多化学工作者的兴趣。稀土金属配合物的形成受到诸多条件的影响,比如配体的性质、金属离子的配位构型、金属盐和配体的比例、反应条件等。因此,在合成稀土金属配合物时配体的选择是十分重要的。众所周知,羧酸是一个很好的配体,在配位化学中起着很重要的作用。羧酸具有多种多样的配位方式,包括单齿配位、双齿桥连、螯合配位、螯合桥连等等。本文以四氮唑-5-甲酸为配体,合成了稀土镧配合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种四氮唑-5-甲酸镧配合物及其制备方法。
本发明的思路:利用配位能力强的羧酸根阴离子通过溶液法获得镧配合物。
本发明的四氮唑-5-甲酸镧配合物的结构式为:
在该四氮唑-5-甲酸镧配合物中,配体以两两螯合的四齿形式参与配位,中心金属离子La(III)分别和来自四个配体的四个氮原子,四个氧原子,以及一个有振动的配体的一个氮原子一个氧原子配位,配位数为十;配位原子在La(III)离子周围形成双帽四方反棱柱结构,通过配体的螯合桥联作用,La(III)离子被连接成空间三维结构。
上述四氮唑-5-甲酸镧配合物的制备方法为:
(1)称量0.5~2mmol四氮唑-5-甲酸乙酯溶解于5~10mL蒸馏水中,加入0.5~2mmol KOH,室温下搅拌2~4小时,制得混合溶液。
(2)向步骤(1)制得的混合溶液中加入0.1~0.4mmol LaCl3·7H2O,室温下搅拌2~3小时,得到白色混浊液,过滤制得无色溶液。
(3)将步骤(2)制得的无色溶液放在烧杯中用保鲜膜封口,在保鲜膜上扎七八个小孔,放在通风较好的柜子中静置三个月后析出无色块状晶体,即为四氮唑-5-甲酸镧配合物。
本发明的方法具有工艺简单、成本低廉和重复性好的优点,成功合成的镧配合物为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的四氮唑-5-甲酸镧配合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例:
(1)称量0.1420克四氮唑-5-甲酸乙酯(1mmol)溶解于10mL蒸馏水中,加入0.0560克KOH(1mmol),室温下搅拌3小时,制得混合溶液。
(2)向步骤(1)制得的混合溶液中加入0.0743克LaCl3·7H2O(0.2mmol),室温下搅拌2小时,得到白色混浊液,过滤制得无色溶液。
(3)将步骤(2)制得的无色溶液放在烧杯中用保鲜膜封口,在保鲜膜上扎七个小孔,放在通风较好的柜子中静置三个月后析出无色块状晶体,即为四氮唑-5-甲酸镧配合物。其结构为:
在该四氮唑-5-甲酸镧配合物中,配体以两两螯合的四齿形式参与配位。中心金属离子La(III)分别和来自四个配体的四个氮原子,四个氧原子,以及一个有振动的配体的一个氮原子一个氧原子配位,配位数为十。配位原子在La(III)离子周围形成双帽四方反棱柱结构。通过配体的螯合桥联作用,La(III)离子被连接成空间三维结构。
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