[发明专利]一种高黏度自交联型LED封装胶树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高黏度自交联型LED封装胶树脂及其制备方法。

背景技术

目前普遍使用的LED 封装材料为环氧树脂和有机硅材料，环氧树脂因其价格低廉应用最广泛，但因环氧树脂的耐热性、耐湿性、柔软性差，容易变黄，性脆、冲击强度低、容易产生应力开裂、固化物收缩等不足，会因温度骤变产生内应力，使金丝与引线框架断开，从而降低LED 的寿命，因此不适合大功率LED 的封装。功率型LED 器件使用的封装材料要求折射率高于1. 5( 25℃) 、透光率不低于70% ( 厚度为1mm 样品在可见光波长450 nm 处的透光率) 。有机硅材料可以制成高透明( 透光率大于95%) 和高折射率( 可超过1. 50) 耐高温的弹性体，将其用于LED 的封装材料时，不仅能克服环氧树脂耐热性差，耐温性差、应力大、柔软性差、容易变黄等缺点，而且能提高LED 灯的光通量5%，大大地了延长了LED 的寿命。目前，用于LED封装用的有机硅树脂基本为双包装，一个包装为乙烯基树脂，另一个包装为交联剂。如，中国发明专利申请号CN201210532360.7公开了种LED封装用苯基烯基硅树脂及其制备方法，由这种苯基烯基硅树脂作为LED封装胶尚需要加入交联剂才能使其固化。

现有的有机硅树脂，多采用乙烯基苯基硅树脂和交联剂的形式固化得到。这样制备存在的问题主要有：一方面当乙烯基苯基硅树脂和交联剂的折射至相差加大，这时两者的分子结构就差异就较大，因此相容性就变差.硅凝胶透光率较差；另一方面二者在混合、固化时难以做到均匀混合、充分固化，导致LED封装胶的性能下降；难以满足大功率LED封装业的发展需要。

而自交联型树脂由于本身分子结构中即含有Si-H键和乙烯基双键，而不需要另外加入交联剂，使封装胶的制备和固化变得十分简单。高黏度的封装胶用树脂是保障部分LED封装工艺顺利进行的基础。使用时可以和低黏度树脂具体根据工艺要求调解黏度。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述的乙烯基苯基硅树脂和交联剂固化前混合不均、相容性差等技术问题而提供一种同时具有高折射率、高透光性、易于规模化生产的高黏度自交联型LED封装胶树脂及其制备方法，该高黏度自交联型LED封装胶分子结构中同时含有乙烯基、苯基、Si-H键等分子结构，在固化时自身分子结构的乙烯基和Si-H键发生加成反应，大大减少了目前双组分封装胶存在的混合不均、相容性差等技术问题。该高黏度自交联型LED封装胶树脂在使用时可以和低黏度树脂搭配使用，也可单独使用，具体根据工艺要求调解黏度，使封装工艺灵活稳步推进。

本发明的技术方案

一种高黏度自交联型LED封装胶树脂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

苯基三甲氧基硅烷             100～105份

二苯基二甲氧基硅烷           100～120份

含氢环体                     10～20份

乙烯基双封头                 30～50份

蒸馏水                       20～60份

溶剂                         100～200份

催化剂                       3～5份；

所述的溶剂为甲苯、苯或甲苯与苯组成的混合物；

所述的催化剂为质量百分比浓度为70%的硫酸水溶液、质量百分比浓度为38%的盐酸水溶液或质量百分比浓度为70%的硫酸水溶液与质量百分比浓度为38%的盐酸水溶液组成的混合酸水溶液；

上述的一种高黏度自交联型LED封装胶树脂的制备方法，步骤如下：

将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、含氢环体、乙烯基双封头、蒸馏水、溶剂和催化剂依次加入到容器中，升温至40～60℃，搅拌下恒温4～8h，然后升温至100～130℃，搅拌下恒温反应4～8h，所得的反应液用蒸馏水水洗至中性，然后控制温度为200℃，压力为-0.096MPa下减压蒸馏3.0～4.0h，以除去溶剂及残余水分，即得高黏度自交联型LED封装胶树脂。

上述所得的高黏度自交联型LED封装胶树脂，其折光率高，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下为1.5321～1.5401。