[发明专利]一种测定白酒中环二肽的方法

权利要求书

1.一种测定白酒中环二肽的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、取白酒酒样，过SPE C18柱后，再用甲醇洗脱，洗脱液在温度不高于60℃下浓缩至原白酒酒样体积的1/50～1/10，得待测样品；

b、将步骤a的待测样品上样至液相-质谱联用仪，质谱全离子扫描后，通过全离子扫描峰，初步得出可能存在的环二肽；

c、再将步骤a的待测样品上样至液相-质谱联用仪，针对每一种步骤b初步得出可能存在的环二肽，通过选择离子检测后，得到特征离子峰；

d、根据步骤c得到的特征离子峰，进一步证明白酒中是否存在步骤b初步得出的环二肽，最后得出结论。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当步骤b中出现的两个分子离子峰的相隔时间小于1min时，在步骤c进行选择离子检测时，对其中一个进行检测，再重复操作步骤c，对另一个进行检测。

3.根据权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于：当步骤b中初步判断某一时间的峰为某种环二肽的分子离子峰时，步骤c中，则在此时间正负0.5min内用此种环二肽相应的碰撞能量进行选择离子检测。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：操作步骤c时，对于液相条件，控制液相条件与步骤b相同；对于质谱条件，除步骤b采用全离子扫描、步骤c采用选择离子检测外，控制其它条件与步骤b相同。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：步骤b或c中，所述液相色谱条件为：流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为甲醇，梯度洗脱为：0-18min：10～100％B；18.1-26min：100％B；26.1-30min：100～10％B；30.1-32min：10％B；32min：停止。

6.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：步骤b或c中，所述液相色谱条件为：色谱柱为C18柱，柱长100mm，内径2.1mm，柱温20～30℃，流速0.1mL/min，进样量1～10uL。

7.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：步骤b中，所述质谱条件为：电喷雾离子源，正模式，全离子扫描，离子源温度280～325℃，干燥气流量5～12mL/min，雾化气压力30～40psig，毛细管电压4000v，毛细管出口电压60～150v。

8.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：步骤c中，所述质谱条件为：电喷雾离子源，正模式，选择离子检测，离子源温度280～325℃，干燥气流量5～12mL/min，雾化气压力30～40psig，毛细管电压4000v，毛细管出口电压60～150v。