[发明专利]由青叶噁烷制备2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇二异丁酸酯的方法

权利要求书

1.一种由青叶噁烷制备2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的方法，其特征在于：具体步骤如下：

a)原料青叶噁烷(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷)和异丁酸按所需摩尔比混合，进入第一段固定床反应器的原料青叶噁烷(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷)与异丁酸的摩尔比为0.1-0.5:1，经预热后连续地从上部进入装有固体酸催化剂的第一段固定床反应器(1)进行裂化酯化反应，所得反应产物进入蒸馏塔(3)脱水；脱水后的物料在蒸馏塔(3)提馏段下部被连续地抽出，进入脱轻塔(4)脱除并回收未反应的青叶噁烷和异丁酸轻组分，作为第二段裂化酯化反应的物料从上部进料送到第二段固定床反应器(2)中继续进行裂化酯化反应；第一段与第二段裂化酯化反应的反应产物从蒸馏塔上部进入，进行共沸蒸馏，反应产物中存在的水和异丁醛在蒸馏塔中以共沸蒸馏的方式脱除，无须再加入带水剂，水与异丁醛的共沸物自蒸馏塔塔顶蒸出，经冷凝器(6)冷凝后，进入分层罐(9)，且在分层罐中被分成有机相和水相，上层有机相异丁醛引出收集，下层水相中一部分回流到蒸馏塔内再次共沸蒸出反应中生成的异丁醛，另一部分从分层罐底部排出；

b)未反应的青叶噁烷(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷)、异丁酸与目的产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯通过蒸馏塔(3)釜底出料，进入脱轻塔(4)精馏，塔顶蒸出的轻馏分为青叶噁烷(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷)和异丁酸，经冷凝器(7)冷凝，于冷凝储料罐(10)内回收，回收的青叶噁烷(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷)和异丁酸可以作为反应原料循环再利用回到第二段固定床反应器(2)中，脱轻塔(4)塔底物料即为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯粗品；

c)经上述方法所制得的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯粗品经脱轻塔(4)塔底送到产品精馏塔(5)精馏，塔顶蒸出少量2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯杂质(23)，塔底出料可以得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯纯品(22)。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：原料青叶噁烷(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷)和异丁酸混合后预热的温度可与第一段固定床反应器(1)设置的温度相同或不同。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

进入第一段固定床反应器的原料青叶噁烷(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷)与异丁酸的摩尔比为0.2-0.3:1；

进入到第二段固定床反应器的物料流量为第一段固定床反应器进料量的1-5倍；

两段式固定床连续催化裂化酯化反应温度为100-180℃；

所述的两段固定床反应器的裂化酯化反应空速为1-10h^-1。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

进入到第二段固定床反应器的物料流量为第一段固定床反应器进料量的2-3倍；

两段式固定床连续催化裂化酯化反应温度为120-160℃；

所述的两段固定床反应器的裂化酯化反应空速为3-8h^-1。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述固体酸催化剂为负载型固载杂多酸PW₁₂/SiO₂或磺化的聚苯乙烯树脂Amberlyst-15；

所述固体酸催化剂的用量为：青叶噁烷和异丁酸总质量的0.1％～2％；

所述固体酸催化剂中固体杂多酸PW₁₂(12-磷钨酸)在纳米SiO₂载体上的质量担载量为10％～60％。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：精馏塔(5)精馏时，精馏塔内排出的物质分别为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯纯品(22)，釜底重油组分(21)，重油组分为杂质，釜顶2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯杂质(23)。