[发明专利]盐酸莫西沙星中残留溶剂醋酸的测定方法有效
申请号: | 201410476437.2 | 申请日: | 2014-09-17 |
公开(公告)号: | CN104297365A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 刘华英;郭瑞;黄金玉 | 申请(专利权)人: | 成都克莱蒙医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 西沙 残留 溶剂 醋酸 测定 方法 | ||
1.盐酸莫西沙星中残留溶剂醋酸的测定方法,其特征在于,它包括以下步骤:
A. 供试品溶液的制备:取莫西沙星样品,用二甲亚砜溶解并稀释成0.1g/ml的溶液,作为供试品溶液;
B. 对照品溶液的制备:取冰醋酸适量,用二甲亚砜溶解并稀释成0.5mg/ml的溶液,作为对照品溶液;
C. 测定:采用气相色谱法,精密量取供试品溶液和对照品溶液各1.0~2.0μl,注入气相色谱仪,记录色谱图;
D. 计算:按外标法计算醋酸含量;
其中,所述气相色谱条件为:
色谱柱:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,液膜厚度1.8μm);
检测器:氢火焰离子化检测器;
进样口温度:200℃;
检测器温度:200~250℃;
载气:氮气;
载气流速:0.8~1.2ml/min;
柱温:程序升温。
2.如权利要求1所述的盐酸莫西沙星中残留溶剂醋酸的测定方法,其特征在于,所述程序升温的具体方法为:初温30~50℃,维持3~7分钟,以每分钟30~50℃的速率升温至100℃,维持3~7分钟,再以每分钟40~60℃的速率升温至200~250℃,维持3~7分钟。
3.如权利要求1或2所述的盐酸莫西沙星中残留溶剂醋酸的测定方法,其特征在于,所述检测器温度为250℃,载气流速为1.0ml/min。
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