[发明专利]一种从粗铟提纯出OLED用高纯铟的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从粗铟提纯出OLED用高纯铟的方法，属于金属铟分离提纯技术领域。

背景技术

一、材料的性质

铟属于稀有金属，地壳中平均含量为0.11μg/g，铟广泛应用于半导体、电子器件、透明导电涂层(ITO膜)、荧光材料、金属有机物等领域。这些领域所使用的铟都要求是高纯的(5N以上)。

铟因其光渗透性和导电性强，主要用于生产ITO靶材(用于生产液晶显示器和平板屏幕)，这一用途是铟的主要消费领域，占全球铟消费量的70％；其次的几个消费领域分别是：电子半导体领域，占全球消费量的12％；焊料和合金领域占12％；研究行业占6％。另因为其较软的性质在某些需填充金属的行业上也用于压缝，如：较高温度下的真空缝隙填充材料。

铟具有熔点低(156.61℃)，沸点高(2080℃)的特性，粗铟中一般含有Cd、Zn、Sb、Tl、Bi、Pb等杂质，现有技术难以将这些杂质金属进行分离。

二、现有提纯技术

1)电解法：包括制备粗铟阳极，根据工艺要求配备电解液和电解。电解液中使用了NaCl，溶液呈碱性，不可避免的带入了碱金属或碱土金属离子，影响氧化铟的纯度。

2)化学法：用强酸(硫酸)浸出得到硫酸铟，再用锌粉置换硫酸铟液体，得到金属铟，该方法采用了强酸，危险性大，且采用化学法一般是用于粗铟的提纯，得到的铟的纯度不高，一般≤95％，且化学法工艺复杂、劳动强度大。。

3)先电解再真空蒸馏法：由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟获得5N(99.999％)～7N(99.99999％)高纯铟。该方法所需原材料为4N的金属铟，对原材料要求高，且该方法需两次电解，时间长，生产效率低下，不适合大规模工业化生产。

上述方法或者杂质含量高、或者工艺复杂、或者生产效率低下，在工业化生产过程中均存在一定的问题。

发明内容

针对现有技术中提纯铟的方法存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种操作简单、流程短，低成本，以粗铟为原料高效提纯出6N金属铟的方法。

本发明提供了一种从粗铟提纯出OLED用高纯铟的方法，该方法是在真空度为3～10Pa的真空条件下，对粗铟依次进行4个温度区段的蒸馏：在540～560℃，蒸馏100～120min，在690～710℃，蒸馏40～60min，在740～760℃，蒸馏80～100min，在990～1010℃，蒸馏40～60min，得到6N高纯铟。

优选的方法是在真空度为3～10Pa的真空条件下，对粗铟依次进行4个温度区段的蒸馏：在545～555℃，蒸馏105～110min，在695～705℃，蒸馏45～55min，在745～755℃，蒸馏85～95min，在995～1005℃，蒸馏45～55min，得到6N高纯铟。

本发明的粗铟为纯度在95％的粗铟，包含镉、锌、锑、铊、铋和铅在内的杂质。

本发明的有益效果：本发明通过严格控制真空蒸馏分离的压强及温度条件，将95％的粗铟进行4个温区逐步升温真空蒸馏，能有效将铟与包含镉、锌、锑、铊、铋和铅在内的杂质有效分离，得到6N金属铟。该方法操作简单，流程短，成本低，易于产业化。

具体实施方式

以下实施例旨在进一步说明本发明的内容，而不是限制本发明的保护范围。

实施例1

取50g粗铟(99.5％)，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在545℃、705℃、755℃、995℃四个温度下分别保持110min、45min、90min、45min，真空蒸馏后得高纯铟41.06g，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测得其质量含量大于99.9999％。产品中具体杂质含量如下：单位(ppm)Fe0.005，Zn0.005，Cd0.009，Mg0.005，Al0.005，As0.003，Ag0.003，Ni0.002，Cu0.002，Pb0.008，Tl0.007，Si0.01，S0.005，Sn0.012。

实施例2