[发明专利]液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 201410481429.7 | 申请日： | 2014-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN104211600A | 公开（公告）日： | 2014-12-17 |
| 发明（设计）人： | 吴中华;徐天华;陈军;黄振;何奇雷;王丽;陈贵才 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能动物药品有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/57 | 分类号： | C07C205/57;C07C201/12 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人： | 冯年群 |
| 地址： | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 液态 二硝托胺 中间体 硝基 甲基 苯甲酰氯 制备 方法 | ||
1. 液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述方法为: 将3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸溶解于适量有机溶剂中， 加入一定量的DMF作催化剂，40-80℃慢慢滴加酰氯化试剂，3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸与酰氯化试剂摩尔比为1:1.4，于50-90℃酰氯化反应1-5h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收套用，残留物冷却至10-50℃，获得液态的中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯，所述3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸与有机溶剂的投料质量比为1:3-5，所述催化剂相对于底物的摩尔用量为1-5‰。
2. 根据权利要求1所述的液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为下列之一：甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷。
3. 根据权利要求1所述液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述酰氯化试剂采用草酰氯或氯化亚砜。
4. 根据权利要求1所述的液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述反应温度优选为83-85℃。
5. 根据权利要求1所述的液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述加入催化剂摩尔用量优选为3‰。
6. 根据权利要求1所述的液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述乙酰化试剂滴加时温度优选控制在50-60℃。
7. 根据权利要求1所述的液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述酰氯化反应时间优选1-2h。
8. 根据权利要求1所述的液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述残留物冷却优选至20-30℃。
9. 根据权利要求1所述的液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，在反应器里加入甲苯或二氯乙烷其一，搅拌下加入3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸，溶解后加3‰mol的DMF作催化剂，于50～60℃慢慢滴加草酰氯，于83～84℃反应1.5h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收套用，冷却至25～30℃，获得所述液态中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯，所述邻-甲基苯甲酸与有机溶剂的投料质量比为1:4.5。
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