[发明专利]液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法。

背景技术

    二硝托胺(3， 5-二硝基-2-甲基苯甲酸胺)，为广谱、高效、安全、无残留的抗球虫药，用于饲料中能促进鸡的生长。对鸡的多种艾美尔球虫，如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美尔球虫和火鸡的球虫等有效。特别是对柔嫩艾美尔球虫和毒害艾美尔球虫效果好，主要是抑制无性周期的裂殖芽抱。该产品不仅用于预防，而且可以用于治疗，应用治疗量对鸡的生长、发育、产蛋的孵化率均无不良影响，对家兔的球虫病也有较好的防治作用。

二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的传统的合成工艺为将3， 5-二硝基-2-甲基苯甲酸与五氯化磷混合，缓慢加热，放出氯化氢气体（反应至一定阶段时会非常剧烈），2h后，至几乎无氯化氢放出时，减压蒸馏出去副产物三氯氧磷，冷却得到固体的目标产物3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯。此工艺的缺点在于直接使用五氯化磷对3， 5-二硝基-2-甲基苯甲酸进行酰氯化反应，在没有溶剂存在的情况下，3， 5-二硝基-2-甲基苯甲酸与五氯化磷两种固体直接混合加热，由于两种固体化合物不易混匀和固体熔化前受热不匀，易出现焦化现象而影响产物的纯度和收率，，且反应非常剧烈，使反应很难控制，不利于操作；反应完成后得到所述中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯为固体，不利于下一步操作。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，本发明方法采用溶剂法进行酰氯化反应，且采用草酰氯或氯化亚砜作为酰氯化试剂，可有效控制反应进程，有利于溶剂的回收套用，节约了成本，是一种环境友好，绿色高效的二硝托胺中间体的合成方法；本法制备工艺简单，成本低，无污染，产量高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 

液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法，所述方法为: 将3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸溶解于适量有机溶剂中， 加入一定量的DMF作催化剂，40-80℃慢慢滴加酰氯化试剂，3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸与酰氯化试剂摩尔比为1:1.4，于50-90℃酰氯化反应1-5h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收套用，残留物冷却至10-50℃，获得液态的中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯，所述3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸与有机溶剂的投料质量比为1:3-5，所述催化剂相对于底物的摩尔用量为1-5‰。

作为优选，所述有机溶剂为下列之一：甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷，优选为甲苯或二氯乙烷其一。

作为优选，所述加入催化剂摩尔用量优选3‰。

作为优选，所述酰氯化试剂为草酰氯或氯化亚砜其一，更优选草酰氯。

作为优选，所述反应温度优选为83～84℃。

作为优选，所述草酰氯或氯化亚砜滴加时温度控制为优选50～60℃。

作为优选，所述酰氯化反应时间优选为1～2h，更优选1.5h。

作为优选，所述反应结束后，将残留物冷却至优选为20～30℃，更优选25～30℃。

进一步，所述液态中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法优选按如下步骤进行: 在反应器里加入甲苯或二氯乙烷其一，搅拌下加入3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸，溶解后加3‰mol的DMF作催化剂，于50～60℃慢慢滴加草酰氯，于83～84℃反应1.5h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收套用，冷却至25～30℃，获得所述液态中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯，所述邻-甲基苯甲酸与有机溶剂的投料质量比为1:4.5。

本发明反应方程式为：

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在: 本发明方法采用溶剂法进行乙酰化反应，且采用草酰氯或氯化亚砜作为酰氯化试剂，可有效控制反应进程，有利于溶剂的回收套用，节约了成本，是一种环境友好，绿色高效的二硝托胺的合成方法；本法制备工艺简单，成本低，无污染，产量高。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

实施例中所用试剂均系市购常规试剂。

实施例1: