[发明专利]一种电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的方法在审
申请号: | 201410482846.3 | 申请日: | 2014-09-16 |
公开(公告)号: | CN104316590A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 张晓静;秦存永;张艳芳;郑松锦;任志强;马桂芹;陈伟华;鲍峰伟;刘伟;李杰辉;焦芃然;何爱民 | 申请(专利权)人: | 河北中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 齐兰君 |
地址: | 050051 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电感 耦合 等离子 体质 同时 测定 烟用热熔胶中铬 方法 | ||
1.一种电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的方法,其特征包括以下步骤:
a. 样品准备:将热熔胶样品破碎后密封备用;
b. 预反应:在0.2g破碎的热熔胶样品中加入5mL 65% HNO3,然后加热至热熔胶样品融化后,冷却至室温;
c. 消解定容:在融化的热熔胶颗粒中依次加入1mL65% HNO3和1mL30% H2O2后,于微波消解仪内按照以下步骤进行消解:(1)由室温经过5min升温到100℃后保温5min;(2)由100℃经过5min升温到130℃后保温5min;(3)由130℃经过5min升温到160℃后保温5min;(4)由160℃经过5min升温到190℃,再保温30min后降温至40℃,然后定容至30mL得到样品待测液;
d. 配制标准系列工作溶液:分别准确移取10mg/L的铬、镍、砷、铅重金属元素混合标准溶液,用2%HNO3稀释定容后,分别得到浓度为0μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L和100μg/L的铬、镍、砷、铅系列混合标准工作溶液;
e. 电感耦合等离子体质谱测定:采用内标法将内标进样管插入1μg/mL 内标溶液中,同时将样品管依次插入上述各浓度的标准溶液、空白溶液和上述样品待测液中进行测定。
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