[发明专利]一种电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的方法

说明书

技术领域

本发明属理化检验技术领域，具体涉及烟用热熔胶中重金属的测定方法。 

背景技术

烟用热熔胶指性能符合卷烟加工工艺要求，可在卷烟加工中应用，符合食品卫生标准的热熔胶粘剂。其中，重金属含量作为一项安全卫生指标越来越受到公众的重视，世界卫生组织建议对铬、镍、砷、铅等重金属加以控制。YC/T 187-2004对烟用热熔胶中砷和铅提出了限量要求，其检测方法分别参照GB/T 7686-2008和GB/T 7532-1987采用分光光度法和目视限量法测定砷和铅含量，按以上方法检测砷和铅，操作步骤繁琐，灵敏度低，且检测浓度受限，不适宜批量样品中重金属元素的测定。许蔼飞等采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定热熔胶中的As元素，该方法采用硝酸-氢氟酸-盐酸-硝酸钯-过氧化氢消解体系，所用溶剂种类繁多，且石墨炉原子吸收光谱法难以实现多元素的同时检测。 

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种利用电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅含量的方法。该测定方法包括如下步骤： 

a. 样品准备：将热熔胶样品破碎后密封备用；

b. 预反应：在0.2g破碎的热熔胶样品中加入5mL 65% HNO₃，然后加热至热熔胶样品融化后，冷却至室温；

c. 消解定容：在融化的热熔胶颗粒中依次加入1mL65% HNO₃和1mL30% H₂O₂后，于微波消解仪内按照以下步骤进行消解：（1）由室温经过5min升温到100℃后保温5min；（2）由100℃经过5min升温到130℃后保温5min；（3）由130℃经过5min升温到160℃后保温5min；（4）由160℃经过5min升温到190℃，再保温30min后降温至40℃，然后定容至30mL得到样品待测液；

d. 配制标准系列工作溶液：分别准确移取10mg/L的铬、镍、砷、铅重金属元素混合标准溶液，用2%HNO₃稀释定容后，分别得到浓度为0μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L和100μg/L的铬、镍、砷、铅系列混合标准工作溶液；

e. 电感耦合等离子体质谱测定：采用内标法将内标进样管插入1μg/mL 内标溶液中，同时将样品管依次插入上述各浓度的标准溶液、空白溶液和上述样品待测液中进行测定。

本发明取得的技术进步： 

1、本发明由于采用硝酸-过氧化氢体系微波消解前处理，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅含量，简化了前处理和检测方法的同时实现了多元素的同时测定，且具有灵敏度高，线性范围宽，谱线简单，检出限低等优点；

2、本发明中铬、镍、砷、铅的线性相关系数在0.9993～1.000，线性范围宽，线性较好；6次平行测定的相对标准偏差（RSD）在2.04%～4.23%，说明本发明方法重复性较好；加标回收率为95.2%～118.1%，回收率较好，说明本发明方法准确性高；检出限（3SD）为0.012 μg/L～0.093 μg/L，定量限（10SD）为0.039 μg/L～0.309 μg/L，能够实现对烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的准确定量，操作简便、快速，结果准确、可靠，适用于批量烟用热熔胶中多种重金属元素铬、镍、砷、铅含量的同时测定。

附图说明

图1为热熔胶中铬、镍、砷、铅含量的趋势图。 

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。 

本实施例采用仪器、材料及试剂： 

1、仪器：美国Agilent公司生产的7500cX型电感耦合等离子体质谱仪；美国CEM公司生产的MarsXpress型微波消解仪；上海屹尧微波化学技术有限公司生产的DKQ-4型智能控温电加热器；瑞士Mettler Toledo公司生产的感量0.0001g的 AB204-S型电子天平；美国Millipore公司生产的Milli-Q Advantage超纯水处理系统。