[发明专利]一种用于催化甲醇合成反应的CuNi合金薄膜的原子层沉积制备方法

权利要求书

1.一种CuNi合金薄膜的原子层沉积制备方法，其步骤如下：

（1）合金生长的基底的清洗：先用4mol/L的NaOH溶液清洗，然后用1mol/L的HCl溶液清洗，最后依次用去离子水、乙醇冲洗，至表面清洁光亮，晾干；

（2）在基底上涂覆一层SBA-15薄膜：按照每0.5g SBA-15与35mL铝溶胶的比例配置成活性胶体，将基底放入活性胶体中静置5min后取出晾干，即在基底表面形成一层SBA-15薄膜；

（3）原子层沉积系统参数的设定：反应腔温度为300-350℃，反应腔压力为10hPa；

将涂覆好SBA-15薄膜的基底放入反应腔；

（4）导入含Cu的前驱体双(六氟乙酰丙酮)合铜(II)；

其中，含Cu的前驱体的加热温度为85℃，脉冲为2s，保压时间为8.5s； 

（5）向反应腔中通入氮气，清除反应副产物和多余的含Cu的前驱体；

（6）向反应腔导入还原剂H₂，使还原剂与含Cu的生成物进行反应；

所述还原剂H₂的纯度为99.999％，流量100sccm，H₂的脉冲时间3s，保压时间为10s；

（7）向反应腔通入氮气，清除还原剂与含Cu的生成物的反应副产物及多余的还原剂；

（8）重复步骤（4）-（7）50-100次；

（9）向反应腔导入含Ni的前驱体二茂镍；

其中，含Ni的前驱体的脉冲为120s，加热温度为100℃，保压时间为8s；

（10）向反应腔通入氮气，清除反应副产物和多余的含Ni的前驱体；

（11）向反应腔导入还原剂H₂，使还原剂与含Ni的生成物进行反应；

所述还原剂H₂的纯度为99.999％，流量100sccm，H₂的脉冲时间60s，保压时间为10s；

（12）反应腔通入氮气，清除还原剂与含Ni的生成物的反应残余物及多余的还原剂；

（13）重复步骤（9）-（12）50-100次，在基底上形成一层CuNi合金薄膜；

（14）重复步骤（4）-（13）多次，在基底上形成多层CuNi合金薄膜，完成CuNi合金薄膜的制备；

或者，所述CuNi合金薄膜的原子层沉积制备方法，其步骤如下：

（1）合金生长的基底的清洗：先用4mol/L的NaOH溶液清洗，然后用1mol/L的HCl溶液清洗，最后依次用去离子水、乙醇冲洗，至表面清洁光亮，晾干；

（2）在基底上涂覆一层SBA-15薄膜：按照每0.5g SBA-15与35mL铝溶胶的比例配置成活性胶体，将基底放入活性胶体中静置5min后取出晾干，即在基底表面形成一层SBA-15薄膜；

（3）原子层沉积系统参数的设定：反应腔温度为300-350℃，反应腔压力为10hPa；

将涂覆好SBA-15薄膜的基底放入反应腔；

（4）向反应腔导入含Ni的前驱体二茂镍；

其中，含Ni的前驱体的脉冲为120s,加热温度为100℃，保压时间为8s；

（5）向反应腔通入氮气，清除反应副产物和多余的含Ni的前驱体；

（6）向反应腔导入还原剂H₂，使还原剂与含Ni的生成物进行反应；

所述还原剂H₂的纯度为99.999％，流量100sccm，H₂的脉冲时间60s，保压时间为10s；

（7）反应腔通入氮气，清除还原剂与含Ni生成物的反应残余物及多余的还原剂；

（8）重复步骤（4）-（7） 50-100次；

（9）导入含Cu的前驱体双(六氟乙酰丙酮)合铜(II)； 

其中，含Cu的前驱体的加热温度为85℃，脉冲为2s，保压时间为8.5s；

（10）向反应腔中通入氮气，清除反应副产物和多余的含Cu的前驱体；

（11）向反应腔导入还原剂H₂，使还原剂与含Cu的生成物进行反应；

所述还原剂H₂的纯度为99.999％，流量100sccm，H₂的脉冲时间3s，保压时间为10s；

（12）向反应腔通入氮气，清除还原剂与含Cu的生成物的反应残余物及多余的还原剂；

（13）重复步骤（9）-（12）50-100次，在基底上形成一层CuNi合金薄膜；

（14）重复步骤（4）-（13）多次，在基底上形成多层CuNi合金薄膜，完成CuNi合金薄膜的制备。