[发明专利]一种坤灵丸的气相指纹图谱的分析方法及其应用

说明书

本发明提供了一种坤灵丸的气相指纹图谱分析方法，所述方法包括：坤灵丸标准气相指纹图谱的建立、待测坤灵丸气相指纹图谱的测定和相似性比较判定等步骤。本发明通过尝试多种程序升温条件，最终确定了坤灵丸的气相指纹图谱分析的色谱条件，考察确定了10个共有峰的对照气相指纹图谱，具有方法简便、速度快、重现性好等特点。所建立的标准气相指纹图谱经方法学验证满足相关要求，适用性强，能够更全面的反映产品质量状况，为质量控制及制定标准提供了重要依据。

技术领域

本发明涉及一种坤灵丸的气相指纹图谱分析方法,属于药物分析技术领域。

背景技术

坤灵丸是一种中药复方制剂，其功能主治为调经养血，逐瘀生新。用于月经不调，或多或少，行经腹痛，子宫寒冷，久不受孕，习惯性流产，赤白带下，崩漏不止，病久气虚，肾亏腰痛。

坤灵丸的处方如下：

【处方】

(一)香附(制)37g 甘草7g 白薇14g 益母草14g 黄芪14g 鸡冠花14g 麦冬14g北五味子14g 地黄14g 红花14g 木通10g 白术(炒)14g 赤石脂14g 茯苓14g 厚朴10g 肉苁蓉(制)14g 白芍(酒炒)14g

(二)香附(制)37g 荆芥10g 牡丹皮14g 阿胶14g 当归14g 藁本10g 红参14g鹿角胶14g 川贝母14g 没药(炒)14g 砂仁14g 延胡索14g 小茴香(盐制)14g 龟甲胶14g 川芎14g

【制法】以上处方(一)十七味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液放置24小时，取上清液加入米醋280g，浓缩成稠膏。以上处方(二)十五味，粉碎成中粉，加入上述稠膏中，混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀，用黄酒泛丸，制成1800丸，包糖衣或薄膜衣，打光，干燥，即得。

由于中药化学成分复杂，作用机制不明确，致使现有中药制药技术难以确保中药产品质量稳定性，中药指纹图谱建立的可以全面反映中药内在化学成分的种类与数量，进而反映中药的质量。现阶段中药的有效成分绝大多数没有明确，采用中药指纹图谱的方式，将有效地表征中药质量。指纹图谱已为国际社会所认可，有利于中药及产品进入国际市场。

坤灵丸现行标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第十册，标准中未涉及任何针对药味的定性定量控制项目，目前，没有对坤灵丸进行指纹图谱研究的报道，而指纹图谱能充分表征中药制剂的整体性和复杂性，因此发明人对坤灵丸的有效成分进行了研究。发现其中含有多种水溶性与醇溶性成分，本发明人有针对性的对这些成分进行了研究，建立了一种坤灵丸的标准指纹图谱，利用该图谱对生产中的坤灵丸进行质量监督，以确保产品质量。

发明内容：

本发明提供一种坤灵丸气相色谱标准对照指纹图谱，其建立方法如下：

1)供试品溶液制备：

取坤灵丸，加水，超声提取，提取液加乙酸乙酯萃取，萃取液乙酸乙酯层加乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，过0.22μm微孔滤膜，既得；

2)获得气相色谱图：

供试品溶液气相色谱仪，得到气相色谱图；

3)生成对照指纹图谱

选择合格的多批坤灵丸样品的气相指纹图谱中确定了10个共有峰，利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2.0版)，拟合确定坤灵丸对照指纹图谱。

根据需要可以加入有效成分的标准对照品以作为参照物峰。

其中气相色谱的色谱条件如下：