[发明专利]具有量子尺寸效应的纳米级氧化钒的制备方法

权利要求书

1.具有量子尺寸效应的纳米级氧化钒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）稳定分散复合乳液的配制:以m（大粒径PS球）: m（小粒径PS球）: m（VOC₂O₄）=100:5:10~100:5:20的质量比，将大粒径PS微球乳液、小粒径PS微球乳液和草酸氧钒前驱液混合配制稳定分散液，整个分散液混合配制过程中采用超声分散；

2）复合乳液的自组装: 将配制好的稳定分散复合液滴加到玻璃上，置于50℃~80℃的恒温干燥箱中1~3个小时，自组装完成后取出；

3）五氧化二钒介孔膜的形成:将自组装完成后的复合膜放在坩埚中置于马弗炉中以1℃/min~2℃/min的升温速率从室温至250℃~350℃，保温1~2个小时后再以同样的速率升温至400℃~600℃，保温2~3个小时后自然降温，得到五氧化二钒薄膜；

4）五氧化二钒的退火处理：将烧结好的五氧化二钒薄膜置于真空管式炉中，氩氢混合气体氛围中，退火温度稳定控制在300℃~500℃，还原时间控制在20min

~60min。

2.如权利要求1所述的具有量子尺寸效应的纳米级氧化钒的制备方法，其特征在于所述大粒径PS微球乳液的制备方法如下：将苯乙烯和丙烯酸以及去离子水按照20:1:240的质量比置于四口烧瓶中，于水浴锅搅拌0.5~1个小时后，开始加热，待温度升至70℃~80℃后用注射泵以1ml/min~2ml/min的速度滴加过硫酸铵溶液，引发剂过硫酸铵的加入量为单体苯乙烯质量的1/50，待引发剂完全滴完后继续反应8~12小时后过滤以制备粒径为200nm ~300nm，单分散性指数小于0.05的PS大球。

3.如权利要求1所述的具有量子尺寸效应的纳米级氧化钒的制备方法，其特征

在于所述小粒径PS微球乳液的制备方法如下：室温下，以m（十二烷基硫酸钠）:m（过硫酸钾）:m（正丁醇）:m（苯乙烯总量）=1:1:1:30~1:1:1:40的质量比按照下述方法进行小粒径的PS微球的制备：将十二烷基硫酸钠溶解于超纯水后转入三口烧瓶中，通氮气搅拌10min~20min，升温到70℃~80℃后，一次性加入过硫酸钾溶液10min~20min后逐滴加入总量3%的苯乙烯和助乳剂正丁醇的混合物，在15min~30min内滴加完毕，再过30min~45min后在半个小时内再次滴加剩下的苯乙烯单体，并在70℃~80℃温度下反应1~1.5小时，随后升温5℃~10℃继续反应1~1.5小时，最后水浴冷却至室温，结束反应以制备得到粒径为20nm~40nm的PS小球。

4.如权利要求1所述的具有量子尺寸效应的纳米级氧化钒的制备方法，其特征在于所述草酸氧钒前驱液的制备方法如下：以n（C₂H₄O₂ ）: n（V₂O₅）=2:1~4:1的摩尔比例，按照此比例称取固体物质C₂H₄O₂ 和V₂O₅ 先后溶解水体系中配制草酸氧钒溶液。

5.如权利要求1所述的具有量子尺寸效应的纳米级氧化钒的制备方法，其特征在于：所述氩氢混合气体中氩气与氢气的体积比为：85：15。