[发明专利]具有量子尺寸效应的纳米级氧化钒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热致变色纳米材料，特指利用多孔模板控制VO₂的尺寸大小，以提高VO₂的可见光透过率。

背景技术

二氧化钒（VO₂）是一种典型的半导体-金属相变材料，块体相变温度在68°C左右；在从低温半导体相到高温金属相的转变过程中，光谱透过率在可见光区(380 nm<λ<760 nm)变化不大，但在红外光区(λ>760 nm)变化明显，由低温时的红外透明转变为高温时的红外高反射，特别是当波长大于2500 nm时，红外光线基本不能透过。VO₂的相变温度可通过掺杂降低至25^oC左右；VO₂这一温度敏感的材料可用于节能玻璃。在夏季，阳光照射在物体表面时，表面温度可达70~8

0℃，此时VO₂反射红外光使物体表面温度降低；在冬季气温低时，红外光可透过玻璃。

但VO₂的带隙比较小，导致VO₂的可见光透过率偏低，VO₂纳米粉体的颜色偏深，呈土黄色，导致其在节能玻璃等领域的应用受限；为了改善VO₂可见光透过率偏低的问题，本专利提出利用多孔模板来制备纳米尺寸的VO₂，利用量子尺寸效应扩大VO₂的带隙，从而提高其可见光的透过率。

本发明的有益之处：该专利利用多孔模板来制备纳米尺寸的VO₂，利用量子尺寸效应扩大VO₂的带隙，从而提高其可见光的透过率；方法简单，成本低，易于大面积推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种高可见光透过率的VO₂材料的制备方法，利用多孔材料PS作为造孔剂，制备纳米尺寸的VO₂材料。

本发明的技术方案为：

1. 大粒径PS微球乳液的制备：采用现有常规技术乳液聚合法制备PS微球乳液，将苯乙烯和丙烯酸以及去离子水按照20:1:240的质量比置于四口烧瓶中，于水浴锅搅拌0.5~1个小时后，开始加热，待温度升至70℃~80℃后用注射泵以1ml/min~

2ml/min的速度滴加过硫酸铵溶液，引发剂过硫酸铵的加入量为单体苯乙烯质量的1/50，待引发剂完全滴完后继续反应8~12小时后过滤以制备粒径为200nm ~30

0nm，单分散性指数小于0.05的PS大球。

2. 小粒径PS微球乳液的制备：采用现有技术，室温下，以m（十二烷基硫酸钠）:m（过硫酸钾）:m（正丁醇）:m（苯乙烯总量）=1:1:1:30~1:1:1:40的质量比按照下述方法进行小粒径的PS微球的制备：将十二烷基硫酸钠 (SDS)溶解于超纯水后转入三口烧瓶中，通氮气搅拌10min~20min，升温到70℃~80℃后，一次性加入过硫酸钾 (KPS)溶液10min~20min后逐滴加入3%的苯乙烯和助乳剂正丁醇的混合物，在15min~30min内滴加完毕，再过30min~45min后在半个小时内再次滴加剩余的苯乙烯单体，并在70℃~80℃温度下反应1~1.5小时，随后升温5℃~10℃继续反应1~1.5小时，最后水浴冷却至室温，结束反应以制备得到粒径为20nm~40nm的PS小球。

3. 草酸氧钒前驱液的配制：以n（C₂H₄O₂ ）: n（V₂O₅）=2:1~4:1的摩尔比例，按照此比例称取固体物质C₂H₄O₂ 和V₂O₅ 先后溶解在40g~50g的水体系中配制草酸氧钒溶液。

4. 稳定分散复合乳液的配制:以m（大粒径PS球）: m（小粒径PS球）: m（VOC₂O₄）=100:5:10~100:5:20的质量比，将大粒径PS微球乳液、小粒径PS微球乳液和草酸氧钒前驱液混合配制稳定分散液，整个分散液混合配制过程中采用超声分散。

5. 复合乳液的自组装: 将配制好的稳定分散复合液滴加到玻璃上，置于50℃~