[发明专利]一种芳炔的合成方法有效
申请号: | 201410489226.2 | 申请日: | 2014-09-23 |
公开(公告)号: | CN104327001B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 许兆青;陈巧;于红梅;王国强 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18;C07D491/056;C07D493/08;C07C67/343;C07C69/738 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心62100 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
1.一种合成芳炔的方法,包括以下步骤:
(1)芳炔前体的合成:以硫酰氟与2-三烷基(或芳基)硅基苯酚为起始原料,以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为催化剂,于室温反应0.5~8 h,反应结束后,除去溶剂,硅胶柱层析分离纯化,得到芳炔前体;
(2)芳炔的生成:以芳炔前体和碱为原料,在有机溶剂中,相转移催化剂作用下,于-20~80℃反应8~24h即得。
2.如权利要求1所述合成芳炔的方法,其特征在于:步骤(1)中,起始原料2-三烷基(或芳基)硅基苯酚的结构式如下:
产物芳炔前体的结构式如下:
上述结构式中,A、B、C、D为碳、氮、氧、硫、硼、磷或硒;
R 1为氢,卤素,烷基,烷氧基,芳基或取代芳基,杂环芳基或取代杂环芳基,硝基,酰基,酯基,硅基;或为与芳香炔或杂环芳炔形成的三元环以上的桥环;
R2、R3、R4分别为含有1-4个碳原子的烷基或芳基。
3.如权利要求1或2所述合成芳炔的方法,其特征在于:步骤(1)中,硫酰氟与2-三烷基(或芳基)硅基苯酚的摩尔比为1:1-5:1。
4.如权利要求1或2所述合成芳炔的方法,其特征在于:步骤(1)中,催化剂三乙胺与2-三烷基(或芳基)硅基苯酚的摩尔比为1:1~3:1。
5.如权利要求1或2所述合成芳炔的方法,其特征在于:步骤(2)中,芳炔前体与碱的摩尔比为5:1~1:5。
6.如权利要求1或2所述合成芳炔的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物、烷氧化物、碳酸盐、磷酸盐或氟化物。
7.如权利要求1或2所述合成芳炔的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述碱为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、胍类化合物、磷氮烯类化合物、四丁基氟化铵、四正丁基铵或二氟代三苯基硅酸盐。
8.如权利要求1或2所述合成芳炔的方法,其特征在于:步骤(2)中,有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的至少一种。
9.如权利要求1或2所述合成芳炔的方法,其特征在于:步骤(2)中,相转移催化剂为18-冠醚-6、15-冠醚-5、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基碘化铵或四丁基硫酸氢铵。
10.如权利要求1或2所述合成芳炔的方法,其特征在于:步骤(2)中,芳炔前体与相转移催化剂的摩尔比为1:0~1:4。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于兰州大学,未经兰州大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410489226.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。