[发明专利]一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法有效
申请号: | 201410489555.7 | 申请日: | 2014-09-22 |
公开(公告)号: | CN104292282A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 刘清华;候广争 | 申请(专利权)人: | 右玉县安德益源生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
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地址: | 037200 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用双水相 法制 纯度 芦丁 方法 | ||
1.一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法,其特征在于工艺步骤为:
A.获得芦丁粗提取液:含有芦丁的原料粉碎,过筛40-100目,用浓度为50-80%的乙醇加热回流50-90℃提取1-2小时,原料:乙醇=1:8-20重量/体积,提取2-3次,合并提取液,浓缩至合并提取液的一半,得含芦丁粗提取液。
B.双水相法分离芦丁:将聚丙二醇,吐温20,柠檬酸钠,硫酸铵,按照一定比例,加入芦丁乙醇粗提液中,混合均匀,静置,分层,分离水相和富含聚丙二醇的有机相,芦丁聚集在有机相中,杂质在水相中。
C.超声诱导双水相分离:将有机相放入超声仪中震荡萃取,溶液成为两相,分离有机相和水相,芦丁在稀乙醇相中富集,低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩,析晶,得芦丁纯品。
2.根据权利要求1所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法,其特征在于,B步骤所述的聚丙二醇,吐温20,硫酸钠,硫酸铵,在粗提液中分别占有的质量分数为:10-30%,0.5-4%,5-15%,2-5%。
3.根据权利要求2所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法,其特征在于,聚丙二醇,吐温20,硫酸钠,硫酸铵,在粗提液中分别占有的质量分数为:25%,2%,10%,3%。
4.根据权利要求1所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法,其特征在于,所述的聚丙二醇的平均分子量为3000-4000。
5.一种芦丁产品,其芦丁含量大于95%,炽灼残渣小于0.2%,槲皮素小于2%,是通过权利要求1所述的方法制备。
6.一种芦丁产品,其芦丁含量大于95%,炽灼残渣小于0.2%,槲皮素小于2%,是通过如下工艺步骤制备的:
A.获得芦丁粗提取液:含有芦丁的原料粉碎,过筛40-100目,用浓度为50-80%的乙醇加热回流50-90℃提取1-2小时,原料:乙醇=1:8-20重量/体积,提取2-3次,合并提取液,浓缩至合并提取液的一半,得含芦丁粗提取液。
B.双水相法分离芦丁:将聚丙二醇,吐温20,柠檬酸钠,硫酸铵,按照一定比例,加入芦丁乙醇粗提液中,混合均匀,静置,分层,分离水相和富含聚丙二醇的有机相,芦丁聚集在有机相中,杂质在水相中。
C.超声诱导双水相分离:将有机相放入超声仪中震荡萃取,溶液成为两相,分离有机相和水相,芦丁在稀乙醇相中富集,低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩,析晶,得芦丁纯品。
7.根据权利要求6所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法,其特征在于,B步骤所述的聚丙二醇,吐温20,硫酸钠,硫酸铵,在粗提液中分别占有的质量分数为:10-30%,0.5-4%,5-15%,2-5%。
8.根据权利要求7所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法,其特征在于,聚丙二醇,吐温20,硫酸钠,硫酸铵,在粗提液中分别占有的质量分数为:25%,2%,10%,3%。
9.根据权利要求6所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法,其特征在于,所述的聚丙二醇的平均分子量为3000-4000。
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