[发明专利]一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种天然产物有效成分的分离提取方法领域，特别涉及一种双水相体系纯化高含量芦丁的方法。

背景技术

芦丁(Rutin)又称芸香苷，为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174～178℃，无水物188～190℃，广泛存在于植物界中，芦丁原料来源可来自芸香草,荞麦(包括茎叶，花),红旱莲,光标勾儿藤,野梧桐叶,冬青,连翘,槐米，尤曼桉树叶等植物，尤以槐花米(为植物Sophora japonicaL的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁的结构如下:

目前我国芦丁生产主要以槐米(槐花的花蕾)为原料进行提取。工业化从槐米中提取芦丁的常用方法有：热水提取法：该法提取率低(8％)；碱水煮法：根据芦丁在热碱水中溶解度较大的原理提取。该法耗能大，提取率低(8-12％)，废酸水污染环境，处理费用极大；冷碱水浸提法：根据芦丁可溶于冷碱水中,把粉碎的槐米与碱水长时间浸泡,多次浸提。该法虽然节省能源，但该法工艺流程长，工作效率低。而且上述工艺在提取过程中需要使用大量的饱和石灰水(碱水)和盐酸，而且提取后的酸碱废液不能回收，需治理，进而会产生巨额的废水处理费用，不治理则会对环境造成极大的破坏。据初步统计对于生产规模一般在1000吨槐米/年，生产200吨左右的芦丁厂家来说，每天产生的废水约为30吨以上，每年污水处理费用就高达上百万元。

随着国家对环保的要求越来越高，以及芦丁提取新技术的出现，原有提取技术已经渐渐地成为一项相对落后的技术。为了解决工业化提取芦丁给环境带来的严重负面影响，减少三废的排放，业内提取专家也想尽了各种办法，但是基本上都是获得芦丁粗品以后，需要再进行进一步纯化。但是因为芦丁溶解度的局限，再溶解十分困难，需要耗费大量的溶剂和能源。我公司所提取生产芦丁工艺在克服以往工艺的缺陷的同时，采用双水相法分离纯化芦丁，起到了出人意料的效果。尽管现有报道中，也有用双水相法分离植物黄酮的方法。所谓双水相法是将两种不同的水溶性聚合物的水溶液混合时，聚合物浓度达到一定的值，体系分成互不相溶的两相，主要包括高聚物/高聚物双水相体系和高聚物/无机盐双水相体系。本领域技术人员，很容易想到，不同植物具有复杂的化学成分范围，即便是同一个成分在不同植物中，分离方法也不尽相同。以往的方法一般采用的是通用的酸碱处理芦丁的方法，获得粗芦丁，然后溶解再结晶的方式。本发明中，不同于以往传统的双水相法，本发明是采用复合无机盐，改变相变点，同时，用超声诱导第二次相变。本发明用乙醇直接提取原料，在稀醇溶液中进行双水相萃取，同时不经过升高温度，纯化分离芦丁黄酮，起到了出人意料的效果，不仅去除了水溶性大分子物质，同时也去除了小分子，叶绿色，白桦醇等极性小的分子，芦丁以很高的浓度呈现在产品里。本发明工艺周期短，提取率高，非常利于工业化生产。本发明克服芦丁本身特性，不经重结晶繁琐步骤，不但得到提取率达到20％以上，回收率85％以上，含量为95％以上的芦丁结晶，而且还克服了碱溶酸沉工艺产生的三废对环境的污染问题。且溶剂能完全回收重复使用，不但降低了生产成本，而且不破坏环境，真正实现了经济与环境和谐发展的新局面。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低，含量高，降低生产酸碱处理污染，处理量大，收率高，可连续纯化的双水相纯化高含量芦丁方法。

本发明的目的在于提供一种芦丁提取工艺，使其得到的芦丁产品含量大于90％，炽灼残渣小于0.3％，槲皮素小于3％，回收率80％以上。进一步的，本发明的目的在于提供一种芦丁纯化制备工艺，使其得到的芦丁产品含量大于95％，炽灼残渣小于0.2％，槲皮素小于2％，回收率90％以上。

为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案来实现的。本发明的提取芦丁的工艺方法包括：先将槐米用乙醇提取，制备含芦丁粗提液，再将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵加入粗提液，组成双水相系统，混匀，室温静置10-20分钟，得上相乙醇相和下相，取上相，经过超声分离，静置20-30分钟，分离有机相和稀醇水相，取稀醇水相浓缩，析晶，得到纯品芦丁。进一步的详细步骤如下：

A.获得芦丁粗提取液：含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80％的乙醇加热回流50-90℃提取1-2小时，原料：乙醇＝1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。