[发明专利]一种小儿止咳糖浆的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药制剂检测领域，具体而言，涉及一种小儿止咳 糖浆的质量检测方法。

背景技术

中药指纹图谱建立的是全面反映中药所含有内在化学成分的种 类与数量，进而反映中药的质量，尤其是在现阶段中药的有效成分 绝大多数没有明确，采用中药指纹图谱的方式，将有效地表征中药 质量。指纹图谱作为质量控制的方法已成为业界人士的共识，国际 上也多采用指纹图谱对植物药进行质量控制。

小儿止咳糖浆主要成分包括甘草流浸膏150ml、桔梗流浸膏 30ml、氯化铵10g和橙皮酊20ml；以上四味，氯化铵加适量水溶 解，备用；另取蔗糖650g，加水煮沸，放冷，加入其余甘草流浸膏 等三味，加苯甲酸钠2g，混匀，静置，取上清液，煮沸，滤过，滤 液冷却至40℃以下，缓缓加入上述氯化铵溶液与香兰素25mg，加 水至1000ml，混匀，即得。产品为红棕色的半透明黏稠液体；味甜。 目前检测小儿止咳糖浆采用以下法定标准：

(1)、取本品2ml，加水6ml，摇匀，滤过，取滤液1ml，加稀 盐酸数滴，生成沉淀，再加氨试液适量，沉淀可溶解。

(2)、取(1)项下的滤液，照铵盐与氯化物的鉴别方法试验， 显相同的反应。

(3)、取本品20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次 20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，正 丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草 对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验， 吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯 甲烷-甲醇(9﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙 醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检 视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的荧光斑点。

还需要符合以下条件：相对密度应为1.20～1.30，pH值应为 5.0～7.0，应符合糖浆剂项下有关的各项规定。

氯化铵含量的测定：用内容量移液管精密量取本品10ml，置凯 氏烧瓶中，用水冲洗移液管内壁，洗液并入烧瓶中，加水250ml， 摇匀，加玻璃珠数粒，再加20％氢氧化钠溶液10ml，立即用氮气 球将烧瓶与冷凝管连接，冷凝管的尖端浸入4％硼酸溶液50ml的液 面下，加热蒸馏，至2/3的溶液馏出时，将冷凝管提出接近液面， 让蒸汽冲洗1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏，馏出液加甲基红- 溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将 滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L) 相当于5.349mg的氯化铵(NH₄Cl)。本品每1ml含氯化铵(NH₄Cl) 应为9.0mg～12.0mg。

甘草酸含量采用高效液相色谱法测定，具体如下：色谱条件与 系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(65﹕35﹕1)为流动相；检测波长为 250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制 备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含40ug 的溶液，即得(相当于每1ml含甘草酸39.18ug)。供试品溶液的制备： 用内容量移液管精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，用流动相冲洗 移液管内壁，洗液并入量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取 续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ul，注 入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含甘草以甘草酸(C₄₂H₆₂O₁₆) 计，不得少于1.8mg。