[发明专利]β-甘油单醋酸酯的制备方法在审
申请号: | 201410492435.2 | 申请日: | 2014-09-24 |
公开(公告)号: | CN104230709A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 张宝华;张所明;孙超;沈萍萍;王新俊;王二国 | 申请(专利权)人: | 上海大学;上海康铭化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/18 | 分类号: | C07C69/18;C07C67/317 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油 醋酸 制备 方法 | ||
1.一种β-甘油单醋酸酯的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 甘油和苯甲醛经缩醛反应,得到六元环缩醛产物,该六元环缩醛产物的结构式为: ;
b. 将步骤a所得六元环缩醛产物与醋酸酐进行酯化产物得到酯化产物,该酯化产物的结构式为:;
c. 将步骤b所得酯化产物经醇解反应得到目标产物β-甘油单醋酸酯,该产物的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的β-甘油单醋酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤a的缩醛反应具体按如下步骤进行:将苯甲醛和甘油按1.06~1.1:1的摩尔比溶于带水剂中,再加入催化剂用量的催化剂B,回流反应至不再有水蒸出,反应结束后,去除带水剂,得到混合缩醛产物,对混合缩醛产物进行分离提纯,得到六元环缩醛产物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的带水剂A为苯、甲苯、环己烷或苯和石油醚按1:1的体积比的混合溶剂。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的催化剂B为对甲苯磺酸、强酸型离子交换树脂NKC-9或固体酸SQ-1-4。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的对混合缩醛产物进行分离提纯的具体步骤为:将混合缩醛产物加入其体积2~3倍的苯-石油醚(1:1)混合溶剂中,搅拌溶解,在-10~-20℃的冰箱中冷冻10~20h,对结晶产物抽滤,用-15~-20℃的苯和石油醚按1:1的体积比混合溶剂洗涤结晶,得到白色蜡状固体,主要成分为六元环缩醛产物。
6.根据权利要求1所述的β-甘油单醋酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤b的酯化反应具体按如下步骤进行:将六元环缩醛产物与醋酸酐按1:1.1~1.2的摩尔比混合,再加入催化剂用量的催化剂D,于55℃~65℃下反应4小时~5小时,除去过量的醋酸酐与副产物醋酸,得到无色透明的酯化产物。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述的催化剂D为对甲苯磺酸,强酸型离子交换树脂NKC-9或固体酸SQ-1-3。
8.根据权利要求1所述的β-甘油单醋酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤c的醇解反应具体按如下步骤进行:将酯化产物和甲醇按1:2.1~1:2.5的摩尔比溶于溶剂中,再加入催化剂用量的催化剂E加入到反应容器中,于40℃~50℃下反应2小时~3小时,反应结束用正己烷萃取得到粗产物,除去少量溶剂,得到无色透明的β-甘油单醋酸酯。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于所述的催化剂E为对甲苯磺酸、强酸型离子交换树脂NKC-9或固体酸SQ-1-2。
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