[发明专利]一种低温PVT控制单晶生长包裹物缺陷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温PVT控制单晶生长方法，特别涉及一种控制低温PVT体单晶生长包裹物缺陷的方法。

背景技术

II-VI族化合物半导体具有直接跃迁能带结构，并以其特有的光电转换特性，在固体发光、激光、红外、压电效应及光敏器件等方面有广泛的应用。但由于II-VI族化合物普遍具有熔点高、生长气压高等特点，液相法生长对设备要求较高。而采用升华法（PVT）则仅需要较低的温度（1100℃以下），因此，PVT法成为制备II-VI族化合物的重要方法。但在体单晶材料PVT方法生长过程中，往往会产生一些宏观的缺陷，如包裹物等，其直径在微米量级，长度甚至可达毫米量级，晶体的质量特别是包裹物等缺陷将严重影响晶体的可使用体积及器件的性能和稳定性，因此在高质量体单晶制备过程中，往往需要通过一定的技术手段对缺陷进行抑制，最大程度降低缺陷的影响。

发明内容

目前国内外开展的II-VI族化合物单晶制备研究非常少，对其包裹物缺陷的形貌特征、产生机理及控制手段研究较少，本发明是通过对体单晶生长过程中生长温度及压强的调整，控制包裹物缺陷的产生和分布范围，提高晶体质量， 具体技术方案是，一种低温PVT控制单晶生长包裹物缺陷的方法，是基于有籽晶PVT法的体单晶生长法，步骤如下： 1）、采用PVT单晶炉，将原料、籽晶、衬底放入指定位置，原料和籽晶由要生长的II-VI族单晶而定，衬底通常采用蓝宝石、石英等热稳定性较高的抛光片；2）、在单晶生长初期的2~6小时，籽晶与衬底间的缝隙在高温环境下进行聚集，形成大量包裹物缺陷，此时采用相对较高的腔体内气压800~1000mbar，并保持籽晶处较大的温度梯度为15~30℃，以将单晶的生长速率控制在0.05~0.15mm/小时以内，而增加包裹物缺陷产生和移动的速率，促使包裹物缺陷迅速移出晶体；3）、当生长初期的2~6小时结束后，逐渐降低气压100~400mbar，并降低籽晶处单晶的温度梯度2~10℃，以增加高质量晶体的生长速率至0.2~0.5mm/小时，抑制包裹物缺陷的移动，使其滞留在籽晶附近；4）、生长结束后迅速增加压强900~1100mbar，进一步降低籽晶处温度梯度0~2℃，将包裹物缺陷控制在较小的范围内；5）、程序运行结束，取出生长管及支撑结构，即可得到包裹物缺陷分布集中的高质量II-VI族单晶。

本发明的技术优点是通过生长工艺的调整，使单晶体内包裹体缺陷滞留在距离籽晶较近的层状区域内，抑制缺陷的大面积扩散，提高了晶体可用体积和晶体质量。

附图说明

图1是本发明单晶生长缺陷抑制移动示意图。

图2是本发明有籽晶体单晶PVT生长示意图。

具体实施方案

PVT法制备CdS单晶的方法为例，如图1、2所示，CdS单晶生长采用五温区PVT晶体生长炉，从原料端到衬底端的温区分别为一到五温区，以蓝宝石抛光片为衬底。

1）、将原料1、籽晶2、衬底3放入指定位置，原料1采用CdS粉末，籽晶2采用Ф30mm CdS单晶，衬底3采用石英抛光片；

2）、晶体生长初期简称阶段Ⅰ，晶体生长中的温区设置为1055℃、原料1区1030℃、990℃、籽晶区985℃、970℃，压强设定为600mbar，初生长周期设定为3小时；

3)、在晶体生长初期结束后的生长期简称阶段Ⅱ，把温区调整为1055℃、放置原料1区1030℃、990℃、籽晶区985℃、985℃，压强设定为200mbar，恒温20~200h，保持晶体生长；

4)、在晶体生长期结束后简称阶段Ⅲ，运行降温程序并保证籽晶处温区温度相同，压强设定为1000mbar，降低至室温；

5）、待程序运行结束，取出生长管4，即可得到缺陷分布集中的高质量CdS单晶6。