[发明专利]一种钝化镁化学物相分析方法

权利要求书

1.一种钝化镁化学物相分析方法，其步骤如下：

1)称取试料0.10～0.20克，置于容器中，加碘4～8克，甲醇50～100毫升，于水浴中加热并搅拌、回流至试料完全溶解，得到试料溶液；

2)用慢速滤纸过滤试料溶液，并以甲醇冲洗慢速滤纸上的沉淀至沉淀为无色，收集沉淀、滤液备用；

3)取沉淀，加入10～30毫升浓硝酸、5～10毫升浓高氯酸，加热硝化，高氯酸冒烟至近干；

4)将浓高氯酸冒烟完毕的沉淀冷却，加5毫升浓盐酸使沉淀中盐类溶解完毕，用水稀释定容得到氧化镁试液；

5)加热步骤2)得到的滤液使水分挥发至近干状态，加入5毫升浓盐酸，加水稀释定容得到金属镁试液；

6)取20～30毫升氧化镁试液，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20毫升，振荡数分钟，加酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(a)计算氧化镁的百分含量W_MgO：

wMgO=c×v1×40.31m1×1000×100---(a)]]>

其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v1为滴定分取的氧化镁试液所消耗的EDTA的体积，m1为分取氧化镁试液中的试料量；

7)吸取20～30毫升金属镁试液，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20毫升，振荡数分钟，加酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(b)计算金属镁的百分含量W_Mg；

wMg=c×v2×24.31m2×1000×100---(b)]]>

其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v2为滴定分取的金属镁试液所消耗的EDTA的体积，m2为分取金属镁试液中的试料量。

2.根据权利要求1所述的钝化镁化学物相分析方法，其特征在于：所述步骤1)中水浴加热的温度为50～60℃。

3.根据权利要求1所述的钝化镁化学物相分析方法，其特征在于：所述步骤1)回流的时间为40～50分钟。

4.根据权利要求1所述的钝化镁化学物相分析方法，其特征在于：所述步骤3)中加热硝化的装置为中温炉。