[发明专利]一种钝化镁化学物相分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学物相分析技术领域，具体地指一种钝化镁化学物相分析方法。

背景技术

化学物相分析是分析化学中一个较新兴的学科分支，主要研究矿物原料和冶炼中间产物物质组成，在矿物加工工程和冶金工艺过程中获得了广泛应用。钝化镁脱硫剂中活性镁含量的高低决定了其在铁水预处理过程中的脱硫效率。对钝化镁进行化学物相分析，测定其中镁和氧化镁的含量有非常重要的意义。

对钝化镁进行化学物相分析，困难之处在于金属镁和氧化镁的分离，以前实验室传统方法是用溴-甲醇分离，其缺点包括两方面：一方面溴毒性大、腐蚀性大、挥发严重，对实验人员身体危害大；另一方面溴的保存条件苛刻，实验室用量小，导致该方法不易推广。现有技术公开了一种钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法(申请号201310377421.1)，该申请介绍了利用一种测定钝化镁脱硫剂样品中镁的质量百分含量的方法，但是此方法用到碘-乙醇进行分离，所需分离时需要搅拌反应10小时，耗时较长，另外，在分离后，用双氧水将碘还原为单质并蒸发除去，操作繁琐。目前尚无钝化镁进行化学物相分析的标准方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有测定钝化镁中镁含量的方法，操作繁琐、耗时长的缺陷，提供一种操作简单、准确度高的钝化镁化学物相分析方法，从而快速准确地测定钝化镁中金属镁和氧化镁的含量。

为实现上述目的，本发明所设计的钝化镁化学物相分析方法，其步骤如下：

1)称取试料0.10～0.20克，置于容器中，加碘4～8克，甲醇50～100毫升，于水浴中加热并搅拌、回流至试料完全溶解，得到试料溶液；

2)用慢速滤纸过滤试料溶液，并以甲醇冲洗慢速滤纸上的沉淀至沉淀为无色，收集沉淀、滤液备用；

3)取沉淀，加入10～30毫升浓硝酸、5～10毫升浓高氯酸，加热硝化，高氯酸冒烟至近干；

4)将浓高氯酸冒烟完毕的沉淀冷却，加5毫升浓盐酸使沉淀中盐类溶解完毕，用水稀释定容得到氧化镁试液；

5)加热步骤2)得到的滤液使水分挥发至近干状态，加入5毫升浓盐酸，加水稀释定容得到金属镁试液；

6)取20～30毫升氧化镁试液，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20毫升，振荡数分钟，加酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(a)计算氧化镁的百分含量W_MgO：

wMgO=c×v1×40.31m1×1000×100---(a)]]>

其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v1为滴定分取的氧化镁试液所消耗的EDTA的体积，m1为分取氧化镁试液中的试料量；

7)吸取20～30毫升金属镁试液，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20毫升，振荡数分钟，加酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(b)计算金属镁的百分含量W_Mg；