[发明专利]一种动物产品中氯霉素检测的前处理方法

权利要求书

1.一种动物产品中氯霉素检测的前处理方法，其特征在于由以下步骤组成：

(1)提取；称取3～8g匀浆后的肉类或蛋类置于100mL离心管中，加入15～25mL乙酸乙酯，均质0.5～1.5min，回旋振荡15～25min，2500～3500r/min离心3～8min；取上清液转入另一100mL离心管中，试样中再用10～20mL乙酸乙酯，再提取一次，合并上清液，氮气吹干；

(2)净化；加入0.5～1.5mL甲醇超声溶解残渣，依次加入15～25mL质量分数为3％～8％氯化钠和5～15mL正己烷；回旋振荡5～15min，弃去正己烷层；再加入10～20mL乙酸乙酯，回旋振荡5～15min，静置分层，吸取上层转入15mL具塞离心管中，氮气吹至0.5～1.5mL；

(3)衍生化；将上述液体移入5mL具塞离心管中，用1～3mL乙酸乙酯洗原离心管，合并乙酸乙酯溶液，用50℃～60℃氮气蒸发至干；向残余物中依次加入90～110μL正己烷，90～110μL硅烷化试剂，混匀20～40s，于恒温干燥箱中110℃～130℃反应20～40min，氮气吹干；加入0.3～0.6mL甲苯溶解，用0.25μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。

2.如权利要求1所述的一种动物产品中氯霉素检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤(1)为称取5.0g匀浆后的肉类或蛋类置于100mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯，均质1min，回旋振荡20min，3000r/min离心5min；取上清液转入另一100mL离心管中，试样中再用15mL乙酸乙酯，再提取一次，合并上清液，氮气吹干。

3.如权利要求1所述的一种动物产品中氯霉素检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤(2)为加入1mL甲醇超声溶解残渣，依次加入20mL 5％氯化钠和10mL正己烷；回旋振荡10min。弃去正己烷层；再加入15mL乙酸乙酯，回旋振荡10min，静置分层，吸取上层转入15mL具塞离心管中，氮气吹至1mL。

4.如权利要求1所述的一种动物产品中氯霉素检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤(3)为将上述液体移入5mL具塞离心管中，用2mL乙酸乙酯洗原离心管，合并乙酸乙酯溶液，用55℃氮气蒸发至干；向残余物中依次加入100μL正己烷，100μL硅烷化试剂，混匀30s，于恒温干燥箱中120℃反应30min，氮气吹干；加入0.50mL甲苯溶解，用0.25μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。