[发明专利]一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法

权利要求书

1.一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、样品预处理：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相剂、萃取剂，振荡5min，静置20min，溶液分层；

b、氯离子检测：取上述溶液分层后的下层溶液1ml置于50ml的1#比色管中，用蒸馏水定容于25ml，取2#比色管加蒸馏水定容于25ml，分别向两个比色管中加入3滴硝酸（1+1）和3滴0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，采用浊度仪分别进行浊度测定，并记录浊度值；若2#比色管的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子，若2#比色管的浊度值小于1#，则说明样品中含有氯离子，此时用25微升微量注射器往2#比色管中加入0.1mg/ml（100ppm）cl^-的氯离子标液，每加1微升都进行摇匀，并采用浊度仪进行浊度测定，直到测定的浊度值与1#相同，停止加液，然后记载所加标液的体积V；

c、采用公式计算苯胺样品中游离氯离子的含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述分相剂采用甲苯。

3.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述苯胺与分相剂体积比为1：12-1:13。

4.根据权利要求1或3所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述苯胺与分相剂体积比为1：12.5。

5.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述萃取剂采用高纯水。

6.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述苯胺与萃取剂体积比为1:4-1:6。

7.根据权利要求1或6所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述苯胺与萃取剂体积比为1:5。

8.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述1#比色管与2#比色管大小相同。

9.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于，所述计算苯胺样品中游离氯离子的含量采用以下公式：

X=(100*V*V₀/1-ρ*V₀)/V₁

式中：X为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，

100为标液氯离子的含量，单位为mg/L，

V为所加氯离子标液的体积，单位为ml，

V₀为萃取苯胺时所用萃取剂的体积，单位为ml，

       V₁为萃取量取的苯胺的体积，单位为ml，

1为检测氯离子时所用的体积，单位为mL，

ρ为高纯水中本身氯离子的含量，单位为mg/l。