[发明专利]一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析测试技术领域，具体涉及通过浊度法对苯胺类样品中游离氯离子含量的测定方法。

背景技术

苯胺是一种重要的化工原料，在做下游产品的时候，会用到很多贵金属催化剂，苯胺中如果有氯离子则会造成催化剂失活。目前氯离子的检测方法有：摩尔法、分光光度计法、目视比浊法、离子色谱法、原子吸收法、流动注射法、容量法等。以上检测方法各有优缺点，目视比浊法操作简单，但检测结果依据人眼来判断，误差较大；电化学、分光光度法、原子吸收法等其他方法，检测结果准确性较高，但所需的仪器及消耗品价格贵；以上检测方法都要求是在水系条件中进行的，而苯胺微溶于水，若氯离子存在于苯胺中，必须将氯离子从苯胺中萃取出来进入水系中，才能进行一系列检测，因此有必要对现有技术中存在的不足进行改进。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，提供一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，该方法简单，易操作，重现性好，仪器应用广泛，测定结果准确，检测成本低。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，包括以下步骤：

a、样品预处理：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相剂、萃取剂，振荡5min，静置20min，溶液分层；

b、氯离子检测：取上述溶液分层后的下层溶液1ml置于50ml的1#比色管中，用蒸馏水定容于25ml，取2#比色管加蒸馏水定容于25ml，分别向两个比色管中加入3滴硝酸（1+1）和3滴0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，采用浊度仪分别进行浊度测定，并记录浊度值；若2#比色管的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子，若2#比色管的浊度值小于1#，则说明样品中含有氯离子，此时用25微升微量注射器往2#比色管中加入0.1mg/ml（100ppm）cl^-的氯离子标液，每加1微升都进行摇匀，并采用浊度仪进行浊度测定，直到测定的浊度值与1#相同，停止加液，然后记载所加标液的体积V；

c、采用公式计算苯胺样品中游离氯离子的含量。

所述分相剂采用甲苯。

所述苯胺与分相剂体积比为1：12-1:13。

所述苯胺与分相剂体积比为1：12.5。

所述萃取剂采用高纯水。

所述苯胺与萃取剂体积比为1:4-1:6。

所述苯胺与萃取剂体积比为1:5。

所述1#比色管与2#比色管大小相同。

所述计算苯胺样品中游离氯离子的含量采用以下公式：

X=(100*V*V₀/1-ρ*V₀)/V₁

式中：X为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，

      100为标液氯离子的含量，单位为mg/L，

V为所加氯离子标液的体积，单位为ml，

      V₀为萃取苯胺时所用萃取剂的体积，单位为ml，

      V₁为萃取量取的苯胺的体积，单位为ml，

      1为检测氯离子时所用的体积，单位为mL，

ρ为高纯水中本身氯离子的含量，单位为mg/l。

本发明与现有技术相比所具有的有益效果为：

本发明为了将苯胺中的氯离子完全转移到水中，并且能快速进行分层，所以选用甲苯作为分相剂，不仅能保证样品中的游离氯离子完全溶解到高纯水中，且在浊度仪检测过程中，不会对游离氯离子的结果造成干扰，从而使氯离子的检测结果更准确。

本发明的方法简单，易操作，重现性好，仪器应用广泛，测定结果准确，检测成本低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。

实施例1

检测前准备：准备高纯水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、0.1mol/L硝酸银溶液、25微升微量注射器、0.1mg/mL（100ppm）Cl^-的氯离子标液、浊度仪。

样品预处理：在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、48ml甲苯（苯胺与甲苯体积比为1:12）和16ml高纯水（苯胺与高纯水体积比为1:4），振荡5min，静置20min，分层，上层为甲苯层，下层为水层。