[发明专利]一种酸碱双功能改性离子液体催化剂及制备方法和应用无效
申请号: | 201410494792.2 | 申请日: | 2014-09-24 |
公开(公告)号: | CN104353492A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 杨松;刘艳彩;薛伟;胡德禹;吴志兵;刘建;卢业敏;贺健 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04;C07D307/46 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 | 代理人: | 徐逸心;袁庆云 |
地址: | 550025 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸碱 功能 改性 离子 液体 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种酸碱双功能改性离子液体催化剂,其特征是以稀土硝酸盐、钨酸钠、1-甲基咪唑、氯乙酸和醇的金属化合物为原料,加工制备得到的一种固体催化剂,稀土硝酸盐与钨酸钠按物质的量比1:10配比反应生成稀土-钨酸钠LnW10,1-甲基咪唑与氯乙酸按物质的量比1:1反应生成1-甲基咪唑氯乙酸盐IM+Cl-,最后,IM+Cl- 与LnW10按重量比1:2~2.2配合,并按每0.16 g IM+Cl-加1.83~2.95 g的醇金属化合物混合加工而成固体催化剂,催化剂具有微孔结构,具有酸性和碱性,能催化糖类物质分解制备5-羟甲基糠醛,即HMF,催化剂可重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种酸碱双功能改性离子液体催化剂,其特征是所述的稀土硝酸盐为稀土镧、铈、镱、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥的硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的1-甲基咪唑氯乙酸盐,其特征是以氯乙酸为原料,溶于适量乙醇中,将适量的1-甲基咪唑逐滴地加入其中,在油浴中搅拌回流反应,然后用乙醚洗涤3次,烘箱中烘干。
4.根据权利要求1所述的一种酸碱双功能改性离子液体催化剂,其特征是所指的糖类物质为单糖、双糖和多糖类物质,其中,单糖可以是葡萄糖、果糖、核糖、脱氧核糖、半乳糖,双糖可以是蔗糖、麦芽糖、乳糖,多糖可以是淀粉、纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种酸碱双功能改性离子液体催化剂,其特征是催化剂重复使用的再生方法是反应后的催化剂直接经过过滤、水洗,在烘箱中干燥充分,即可重复使用。
6.根据权利要求1所述的一种酸碱双功能改性离子液体催化剂,其特征是催化效果最好的催化剂为稀土镧的硝酸盐、1-甲基咪唑氯乙酸盐和醇铝生成的化合物La-IL-Al。
7.根据权利要求1所述的一种酸碱双功能改性离子液体催化剂的制备方法,其特征是按照下列步骤加工:
(1)将称的氯乙酸置于单口圆底烧瓶中,加入乙醇溶解,按比例称取1-甲基咪唑,边搅拌边逐滴加入烧瓶中,加热回流,待反应完成,停止加热,冷却,用乙醚洗涤后,于烘箱中干燥得淡黄色粘稠状液体,记作IM+Cl-;
(2)称取钨酸钠Na2WO4·2H2O于容器中,加入去离子水溶解,溶液加热到85℃,用醋酸调节pH至7~8;按比例称取稀土硝酸盐加水溶解,将稀土硝酸盐逐滴加入钨酸钠水溶液中,边加边搅拌,反应完成后冷却至室温,过滤,干燥,标记为LnW10;
(3)称取IM+Cl-于单口圆底烧瓶中,加入乙醇溶解,按比例称取LnW10加入烧瓶中,常温搅拌24 h;按比例称取醇金属化合物加入烧瓶,混合均匀,加热回流后,按比例加水,用溶胶法制备化合物,用乙醚洗涤3次,烘箱烘干得目标产物。
8.根据权利要求7所述的一种酸碱双功能改性离子液体催化剂的制备方法,其特征是各步骤工艺条件为:
步骤(1):氯乙酸与1-甲基咪唑的物质的量比为1:1;75℃油浴中搅拌回流6 h,产物用等体积乙醚洗涤3次;
步骤(2):稀土硝酸盐与钨酸钠的物质的量比为1:10;钨酸钠水溶液pH调至7~8,反应温度80℃;
步骤(3):IM+Cl-与LnW10重量比1:2~2.2,每0.16 g IM+Cl-加1.83~2.95 g的醇金属化合物,75~90℃加热回流反应5~9 h,每16 g IM+Cl-加65 g水,用溶胶法制备化合物。
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