[发明专利]一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法无效

专利信息
申请号: 201410496630.2 申请日: 2014-09-25
公开(公告)号: CN104316607A 公开(公告)日: 2015-01-28
发明(设计)人: 夏羽;周树和;黄斌 申请(专利权)人: 广东广发制药有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 代理人: 李玉平
地址: 523306 广东省东莞市石*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫花地丁 药材 中七叶亭 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法,其特征在于:它是按照以下步骤进行测定的:

(1)对照品溶液的制备

精密称取干燥至恒重的七叶亭对照品适量,加流动相溶解,制成每1ml含七叶亭25.00-26.00μg的溶液,即制得对照品溶液;

(2)供试品溶液的制备

精密称取紫花地丁药材粉末适量作为供试品,加入甲醇溶液适量,超声处理使溶解,放冷至室温,过滤制得续滤液,精密吸取续滤液适量,精密加入流动相溶解,即制得供试品溶液;

 (3)采用高效液相色谱法测定

用具有紫外检测器的高效液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇、冰醋酸与水的混合液为流动相进行洗脱;检测波长为353nm;分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液,注入液相色谱仪,进行测定,最后计算出供试品中七叶亭含量。

2.根据权利要求1所述的一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法,其特征在于:精密称取干燥至恒重的七叶亭对照品12.50-13.00mg,加流动相溶解,制成每1ml含七叶亭25.00-26.00μg的溶液,即制得对照品溶液。

3.根据权利要求1所述的一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法,其特征在于:步骤(2)供试品溶液的制备具体为:取紫花地丁药材粉碎,过4号筛,精密称取过筛的紫花地丁药材粉末1-1.5g,置于100ml量瓶中,加甲醇溶液50 ml,超声处理30min使溶解,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,过滤制得续滤液,精密吸取续滤液5ml至25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜过滤,即制得供试品溶液。

4.根据权利要求3所述的一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法,其特征在于:所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。

5.根据权利要求1所述的一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法,其特征在于:步骤(3)采用高效液相色谱法测定中,流动相为甲醇、冰醋酸与水按照20:80:0.4的比例混合而成的混合液。

6.根据权利要求1所述的一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法,其特征在于:步骤(3)采用高效液相色谱法测定具体为:用具有紫外检测器的高效液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇、冰醋酸与水的混合液为流动相进行洗脱;检测波长为353nm;柱温为室温;流速为1.00mL/min;进样量为10μL;分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液,注入液相色谱仪,进行测定,最后计算出供试品中七叶亭的含量。

7.根据权利要求1所述的一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(3)采用高效液相色谱法测定中,最后采用外标法计算出供试品中七叶亭的含量,计算公式如下:

    w=                                                

式中,C为对照品溶液中七叶亭的浓度,C样中为供试品溶液中七叶亭的浓度,单位为μg/ml;

A为对照品溶液中七叶亭的峰面积,A样中为供试品溶液中七叶亭的峰面积;

w为供试品中七叶亭的含量,单位为mg/g。

8.权利要求1所述的一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法测定的七叶亭的含量,其特征在于:七叶亭的含量≥7.0mg/g。

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