[发明专利]一种不对称芳香偶氮化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201410499441.0 | 申请日： | 2014-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN104230747B | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;顾金凤;郑琦;杜志友;凌芳 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 不对称 芳香 偶氮 化合物 制备 方法 | ||
1.一种不对称芳香偶氮化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将芳香肼加入到含有固体碱催化剂的二氯甲烷二相体系中，在20-40℃的温度下滴入卤代芳烃，然后进行超声反应0.5-2.0小时；反应后滤除固体，液相进行催化氧化反应4-6小时，去除水相，二氯甲烷层经常压蒸出溶剂，得到不对称芳香偶氮化合物的粗品，粗品经二氯甲烷重结晶得到成品不对称芳香偶氮化合物；
其中，所述芳香肼为苯肼或苯肼的同系物，结构式为：
上式中，R2为H，o-CF3，o-NO2，p-NO2或2,4-(NO2)2；
所述卤代芳烃为卤代苯或卤代苯的同系物，结构式为：
X为卤素，R1为H，OMe，o-NO2或p-NO2；
所述的固体碱催化剂为硝酸钾改性的氧化铝固体碱或碳酸钾改性的氧化铝固体碱；
所述催化氧化反应中所用的氧化催化剂为5-10wt％的次氯酸钠水溶液或20-30wt％的双氧水。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香肼与卤代芳烃的摩尔比为：1:1.02-1.20，mol/mol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香肼与固体碱催化剂的质量比为：1:0.05-0.20，g/g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香肼与二氯甲烷的质量体积比为1:3-8，g/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声反应中，超声条件为频率20-40KHz的超声波水浴条件。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香肼与氧化催化剂的质量体积比为：1:1-2，g/ml。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于国药集团化学试剂有限公司，未经国药集团化学试剂有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410499441.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种超硬锯片
- 下一篇：一种牺牲阳极自动切断装置
