[发明专利]一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：

由2-金刚烷酮和2-氯丙烷在金属催化条件下生成异丙基取代的活性中间体，该活性中间体与丙烯酸酐反应生成目标2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯。

2.如权利要求1所述的一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，具体合成工艺如下所示：

步骤一、在保护气的体系中，将体系温度降至-10℃及以下后，向含有金属的溶剂中滴加2-金刚烷酮和2-氯丙烷的混合溶液；

步骤二、滴加完毕后，反应1-2小时；

步骤三、将上述反应液降温至-5℃及以下，滴加丙烯酸酐；

步骤四、滴加完毕后，反应1-2小时；

步骤五、经后处理获得目标产物。

3.如权利要求2所述的一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：

所述金属与2-金刚烷酮的质量比为0.1-0.18:1；

所述2-金刚烷酮与2-氯丙烷的摩尔比为1：1.1-1.8。

4.如权利要求2所述的一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：

所述丙烯酸酐与2-氯丙烷的摩尔比为1：1-1.5。

5.如权利要求2所述的一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：

所述步骤一的滴加过程，应当保持体系温度低于15℃。

6.如权利要求2所述的一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：

所述步骤二的反应过程的反应温度控制在8-12℃的范围内。

7.如权利要求2所述的一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：

所述步骤四的反应过程的反应温度控制在0-10℃的范围内。

8.如权利要求2所述的一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤五的后处理过程包括：

(1)搅拌的同时滴加水；

(2)经静置分液和萃取分液后，合并其有机层；

(3)加入微量的聚阻剂，在小于35℃的水浴中减压浓缩获得粗产品；

(4)经降温、至少一次的过滤、至少一次的萃取、至少一次的减压浓缩和至少一次的重结晶后获得纯产品。

9.如权利要求8所述的一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)的过程中，体系温度低于5℃。

10.如权利要求8所述的一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：

后处理过程中萃取采用的萃取液可选自沸点低于100℃的非极性溶剂；

过滤前，在反应液中添加硅藻土；

重结晶溶剂选自碳原子数小于10的醇、醚、烷烃中的一种或几种的组合物。