[发明专利]含柔性长链的超支化聚酯的制备方法无效
申请号: | 201410507639.9 | 申请日: | 2014-09-28 |
公开(公告)号: | CN104231235A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 李毅全 | 申请(专利权)人: | 江门市恒光新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/06;C09D175/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 伍宏达 |
地址: | 529159 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 柔性 超支 聚酯 制备 方法 | ||
1.含柔性长链的超支化聚酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将己内酯与三羟甲基丙烷进行开环反应,制得液态的己内酯三元醇;
再将制得的液态己内酯三元醇与二羟甲基丙酸反应制备得超支化聚酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将己内酯与三羟甲基丙烷进行开环反应,得液态己内酯三元醇;
(2)将步骤(1)制得的液态己内酯三元醇与2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸反应,在减压条件下继续反应直至体系酸值低于10mgKOH/g,制得第一代超支化聚酯;
(3)将步骤(2)得到的第一代超支化聚酯继续与2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸反应,然后于减压条件下反应至体系酸值低于10mgKOH/g,得第二代超支化聚酯。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)在辛酸亚锡催化剂催化下反应。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)在140~150℃恒温反应5~7h,反应时间进一步优选为6h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中己内酯与三羟甲基丙烷的物质的量比为3.6:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)在140℃~150℃下反应。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中液态己内酯三元醇与2,2-二羟甲基丙酸的物质的量比为1.0:6.1、对甲苯磺酸的用量为总物料的0.3%(wt%)。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)在140℃~150℃下反应。
9.根据权利要求2或8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中第一代超支化聚酯与2,2-二羟甲基丙酸的物质的量比为1.0:6.1、对甲苯磺酸的用量为总物料的0.3%(wt%)。
10.含柔性长链的超支化聚酯的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将三羟甲基丙烷和己内酯于氮气保护下加热至100℃,待三羟甲基丙烷全部溶解后,加入适量辛酸亚锡催化剂,缓慢升温至140~150℃恒温反应3~4h,冷却得到无色透明液体,用适量丙酮溶解,缓慢加入二氯甲烷中,静置分离出有机层,经减压蒸馏除去丙酮、二氯甲烷及小分子物质,得到无色透明液体产物己内酯三元醇(PCLs);
(2)将步骤(1)制备的己内酯多元醇(PCLs)与2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸,在氮气保护下缓慢升温至140℃~150℃反应2.5h~3.5h后,在减压条件下继续反应直至体系酸值低于10mgKOH/g,制得第一代超支化聚酯(HBPE-1);
(3)在HBPE-1中继续加入2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸,继续反应4~6h,然后于减压条件下反应至体系酸值低于10mgKOH/g,得到第二代超支化聚酯(HBPE-2)。
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